🔙 Quay lại trang tải sách pdf ebook Giáo trình thực hành tổng hợp hóa học vô cơ Ebooks Nhóm Zalo I I I I I I I I I I I I 7 GT.0000026415 »ÃN - LÊ THỊ HỔNG HẢI G THIÊN TÀI - ĐINH THỊ HIỂN NGUYỄN THỊ THANH CHI (Chủ biên) PHẠM ĐỨC ROÃN - LÊ THỊ HỒNG HẢI LÊ HẢI ĐĂNG - LƯƠNG THIỆN TÀ i - ĐINH THỊ HIÊN Giáo trình THỰC HÒÍIH ĨỔHG HỢP Hũfl HỌC VỒ Cữ NHÀ XUẤT BẢN ĐẠI HỌC s ư PHẠM Mã số: 01.01.373/1181 - ĐH 2012 MỤC LỤC Trau q LỜI NÓI Đ Ầ U ..................................................................................................... 5 Bài 1. Điều chế đồng(II) sunfat (CUSO4.5 H2O )................................................................. 7 Bài 2. Điều chế phèn nhôm - kali (K2SO4. A1ị(S 0 4 )_i.2 4H ị0 ) .....................................12 Bài 3. Điều chế muối Mohr (FeS0 4 (NH4):S0 4 .6H:0 ) ..................................................17 Bài 4. Điều chế axit orthophotphoric (H 1PO4) ................................................................. 22 Bài 5. Điều chế natri thiosunfat (N aíS iO i.S H iO )........................................................... 27 Bài 6 . Điều chế kali iođua (K I).............................................................................................. 32 Bài 7. Tồng hợp kali clorat (K.CIO3) ................................................................................... 37 Bài 8. Tổng hợp kali pemanganat (KMnƠ4) từ quặng piroluzit..................................42 Bài 9. Tổng hợp kali cromat (K.ỊCrO.1) ................................................................................47 Bài 10. Tồng hợp natri cacbonat (xô đa) dựa theo phương pháp S o lv a y .................52 Bài 11. Tông hợp hạt nano siêu thuận từ F e i0 4 bầng phương pháp đồng kết tủa............................................................................. 57 Bài 12. Tổng họp phức hexaamminniken(II) clorua [Ni(NH3)6]Cl2) ........................62 Bài 13. Tổng hợp phức tetraammin đồng(II) sunfat [Cu(NH3)4]S0 4 .H20 .............. 67 Bài 14. Tổng hợp phức kali trioxalatoferat(III) (K j[Fe(C2 0 4)i].3 H2 0 ) ................... 72 Bài 15. Tống hợp phức hexaaquơcrom(III) clorua ([Cr(H2 0 )6]C Ịỉ)......................... 77 Bài 16. ứ n g dụng một số phương pháp vật lí, hoá lí nghiên cứu thành phần, cấu tạo, tính chất cùa các chất................................................................................. 82 PHỤ LỤC. Một số bàng tra c ứ u ............................................................................................89 TÀI LIỆU THAM K H Ả O .......................................................................................................94 3 LỜI NÓI ĐẦU Hoá học là môn khoa học thực nghiệm. Nhờ có thực nghiệm, người ta có cơ sơ đế khẳng định lí thuyết một cách vững vàng. Thực nghiệm giữ một vai trò quan trọng trong sự phát triển của hoá học. Giáo trình Tì lực hành Tông hợp hoá học vô cơ được biên soạn dùng cho sinh viên ngành Hoá học, hệ Đại học với thời lượng 2 tín chi. Giáo trình này cũng là tài liệu tham khảo tốt để bồi dưỡng kĩ năng thực hành thí nghiệm cho học sinh giỏi môn hoá học các câp. N ội dung giáo trình gồm 15 bài tồng hợp các chất và 15 bài mẫu tường trình thí nghiệm tương ứng. Các bài thí nghiệm này nham rèn luyện kĩ năng, thao tác thí nghiệm về tổng họp chất vô cơ cho sinh viên, tạo điều kiện cho sinh viên hiêu sâu hơn những kiến thức lí thuyết đã được học trong các học phần trước như phức chất, phi kim và kim loại. B ài 16 giới thiệu cách xác định thành phần, cấu tạo một trong các chất tồng hợp được bàng phương pháp vật lí và hoá lí. Bài này bước đâu giúp sinh viên làm quen với các phương pháp hiện đại đã được học đế xác định công thức câu tạo sán phẩm tông hợp được. Đ ể các bài thí nghiệm có tính khả thi trong điều kiện về cơ sở vật chất còn khó khăn yêu cầu dụng cụ hoá chất trong các bài thí nghiệm phải tương đối đơn giản, hơn nữa mỗi bài thí nghiệm sinh viên chì thực hiện trong 1 buổi thí nghiệm (3 giờ), riêng bài 16 được tiến hành trong 2 buổi thí nghiệm. Vỉ thế các bài tổng hợp trong giáo trình chưa đề cập nhiều việc xác định độ tinh khiết cùa sàn phẩm mà chỉ huớng dẫn cách nhận biết định tính sàn phẩm tổng hợp được và sơ bộ đánh giá hiệu suất cùa quá trình tổng hợp. Trong m ỗi bài thí nghiệm, chúng tôi không nhắc lại phần hướng dẫn các thao tác thực hành cơ bàn do sinh viên đã được học ở phần thực hành hoá đại cương và hoá nguyên tố. Ở m ỗi bài đều có các câu hỏi yêu cầu sinh viên phải trả lời trước khi đến phòng thí nghiệm nhằm giúp các em hiểu sâu về cơ sở các bước tiến hành thí nghiệm , mục đích của từng thao tác và các số liệu cụ thể trong bài. Các câu hỏi trong phần tường trình giúp sinh viên biết vận dụng kiến thức một cách có hệ thống đề giải thích các hiện tượng quan sát được và hiểu sâu sắc hơn mối liên hệ giữa lí thuyết và thực nghiệm. 5 Giáo trình biên soạn số bài nhiều hon so với thời lượng 2 tín chi để bộ mõin có thể lựa chọn, thay đổi một số bài cho phù hợp với điều kiện của phòng thí nglluiệm theo mỗi năm học. Giáo trình lần đầu tiên đuợc biên soạn nên chắc chắn không tránh khỏi nlhiững thiếu sót. Rất mong nhận được những chi dẫn, ý kiến đóng góp của các chuyêm gia, đồng nghiệp và bạn đọc để chúng tôi có thể hoàn thiện giáo trình này. Xin chân thành cảm ơn. C ÁC T Á C G IA 6 Bà i 1. Đ IÊU CHẺ Đ Ồ N G (II) S U N FA T (C u S 0 4.5H 20 ) I. MỘT SỐ TÍNH CHẤT LÍ HOÁ Đ Ặ C TRƯNG CỦA C u S 0 4 .5H20 CuS0 4 .5 H: 0 là những tinh thể tam tà, màu chàm. Ớ nhiệt độ trên 100 c , CUSO4.5 H2O bắt đầu tách nước kết tinh và lần lượt chuyển thành các hiđrat màu lam C u S 04.4H20 , C u S 04.3H:0 và C11SO4.H2O. ơ khoáng 2 5 0 °c, C u S 0 4.5H:0 tách nước hoàn toàn tạo thành C11SO4 khan là chất bột màu trắng, rất háo nước và khi hút nước lại tạo thành các hiđrat. Khi tiếp tục nung ờ nhiệt độ trên 600°c, CuSOj bắt đầu bị phân hủy. C11SO4 tan trong nước và rượu loãng, không tan trong rượu ngu.yên chất, dung dịch có môi trường axit yếu. Khi C11SO4.5H2O tan trong axit clohiđric đặc, quá Irình hãp thụ nhiều nhiệt. Dung dịch C11SO4 tác dụng được với các kim loại đứng sau đồng trong dãy hoạt động hoá học, với dung dịch kiềm, bị điện phân khi có dòng điện,... Đ ó là các phàn ứng thế hiện tính chất của ion Cu +. Ngoài ra, CuSƠ4 còn có phản ứng đặc trưng với ion Ba tạo kết tủa B a S 0 4. II. HOÁ CHẤT VÀ DỤNG c ụ (dù n g cho một n h óm sinh viên) Hoá chất: CuO bột, H2SO4 15%, các dung dịch NaOH, BaCli, NH3, nước đá, giấy lọc, p trắng. Dụng cụ Số lượngDụng cụSố lượngDụng cụSố lượng Cốc thúy tinh 100 inl 2 Bộ lọc hút áp suất thấp 1 Bếp điện 1 Đũa thủy tinh 1 Ỏng nghiệm 4 Phễu lọc 1 Óng đong 25ml 1 Cân phân tích 1 Kính hiển vi III. CÁCH TIẾN HÀNH Cho 25ml dung dịch H2SO4 15% (d = l,105g/m l) vào cốc thúy tinh lOOml. Cân 2 gam CuO bột rồi cho từ từ timg lượng nhỏ vào cốc (vừa cho vừa khuấy đều), đồng thòi đun nhẹ hỗn hợp phán ứng trên bếp điện cho đến khi lượng CuO lan hoàn toàn. Lọc thu lấy dung dịch sạch rồi cô dung dịch trong nồi cách thủy đến khi xuất hiện váng tinh thế. 7 Đ e nguội hỗn hợp dung dịch sau phản ứng ớ nhiệt độ phòng rồi làm lạnh bềàng nước đá. Khi tinh thê đã tách ra, lọc thu lấy tinh thê CUSO4.5 H2O, ép san phiấm giữa hai tờ giấy lọc rồi sấy ở nhiệt độ 6 0 “ 70°c trong tủ sấy khoảng 30 phút. Cân sản phẩm, tính hiệu suất cùa quá trình điều chế C11SO4.5H2O. Hình ánh tinh thê thu C11SO4.5H2O được qua kính hiển vi: H ìn h 1: Anh tinh thế CUSO4.5H2O. IV. THỬ TÍNH CHẤT CỦA SẢN PHANI Lấy một vài tinh thể CUSO4.5H2O điều chế được hoà tan trong khoảng 5>ml nước trong cốc rồi chia vào 4 ống nghiệm: Cho vài giọt dung dịch NaOH loãng vào ống nghiệm thứ nhất. Cho vài giọt dung dịch BaCỈ2 vào ống nghiệm thứ hai. Cho từ từ từng giọt dung dịch NH3 đến dư vào ống nghiệm thứ ba. Cho một ít p trắng vào ống nghiệm thứ tư. Quan sát các hiện tượng xảy ra trong ống nghiêm. Giải thích và viết phươrng trinh phàn ứng. V. CÂU HỎI VÀ BÀI TẬP 1. Nêu mục đích và cơ s ờ lí thuyết cùa thí nghiệm điêu chế C11SO4.5H2O. 2. Trong thí nghiệm điều chế C11SO4.5H2O, hiệu su ất cùa phàn ứng được tiinh theo H2SO4 hay CuO? G iai thích. 3. Tính khối lượng tinh thể C11SO4.5H2O và khối lượng H ịO cần dùng đê điìẻn chế được lOOml dung dịch CuSOj 10%. Chú ỷ khi làm tlií nghiệm : Trong quá trình phản ứng có the CuO bị kết tàng làm giảm tốc độ phàn ứnig, do đó phải khuấy liên tục hỗn họp phản ứng. 8 BAN TƯỜNG TRÌNH THÍ NGHIỆM TỎNG HỢP IIOÁ HỌC v ò c ơ B à i 1. Đ IÊU CHÊ Đ Ồ N G (II ) S U N FA T ( C u S 0 4.5H 20) N gày làm thi nglúệnt: I. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM (5 điểm ) II. C ơ SỞ LÍ TH U YẾT (1 5 đ iểm ) Sơ lược cách tiến hành (thông qua s ơ đồ và phương trình phan ứng) - Thiết lập công thức tính hiệu suất và giải thích: III. CÁ C SỐ LIỆU VÀ KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM (5 0 điểm ) 1. Các số liệu thự c nghiệm và kết quá Tổng thòi gian m(u0 !gam) V H ,SO 1 5 0 /0 ( m 0 Msàn phẩm điều chế/ tổng họp Hiệi suất 9 2. Thứ tính chất cùa C11S O 4.5 H 2O Viết các phương trình phán ứng, nêu hiện tượng và giái thích: a. C11SO4 + NaOH - > .......................................................................... b. BaCl: + C11SO4 c. NH3 đư + CuSƠ4 d. ptráng + C11SO4 + H2O —> 3. N hận x é t kết quá và kiến Iigliị 10 IV. TRẢ LỜI C U HỎI (3 0 đ iểm ) Câu 1. Trong quá trình điều che C u S 0 j.5 H :0 , có nên dùng axit H:SOj loãng hơn hay dặc hơn khônu? Giái thích. Câu 2. Trong muối C11SO4 có lẫn tạp chất là A liíSdO í. Hãy trinh bày phươni pháp có thề loại bò lạp chất đế thu được C11SO4 tinh khiết. Câu 3. Đ e điều chế C11SO4.5 H2O, ngoài phương pháp cho CuO tác dụng với H2SO4 loãng, ta có thề cho Cu tác dụng với H2SO4 đặc. Hãy cho biết phương pháp nào hiệu quà hơn? Giãi thích. Bài 2. Đ IÊU CH Ê PHÈN NHÔM - KALI (K 2S04.A l2(S04)3-24H20 ) I. MỘT SỐ TÍNH CHẤT LÍ HOÁ Đ ẶC TRƯNG CỦA PHÈN NHÔM - KALI Phèn nhôm - kali hay thường gọi là phèn chua có công th ứ c là K :S0 4 .A 12(S0 4 )3.2 4H ị0 . ở điều kiện thường, phèn chua là những tinh thể' hình bát diện, không có màu, có vị ngọt xít, nóng cháy ở 9 2 °c , không lên hoa ngoài không khí. Khi nung đến 12 0° c , phèn chua mất nước kết tinh, biến thành khc>ủ xốp màu trang gọi là “phèn phi” dễ hút âm và chảy nước: K A 1(S04)2.12H20 iĩ0°c > K A I(S04)2+ 12H20 Tiếp tục nung ớ 800 - 900°c, phèn phi phân huỷ theo phương trình hoá h ọc: KAI(SO_,), » 2 K 1SO4 + A120 , + 6SO: + 302 Phèn chua tan ít trong nước lạnh và tan nhiều trong nước nóng. Đ ộ ho>à tan cùa phèn nhôm kali thấp hơn so với độ tan của các muối sunfat thành phẩn; phèn chua tan nhanh khi nhiệt độ tăng. Trong nước, phèn nhôm - kali bị thuý phân cho môi trường axit yếu: KA1(S04):+ 12HịO —> [K(HịO)(,]+ + [AI(HịO)(,]3+ + 2SO^ [A1(H20)c,]3+ + h 20 [AI(H20 ) 50 H ]2" + H ,o + II. HOÁ CHẤT VÀ DỤNG c ụ (Dùng cho một nhóm sinh viên) Hoá chất: - A Iị(S0 4 ).i.1 8H ị0 tinh thể, KịSOj tinh thể. - Các dung dịch loãng: BaCh, NaOH. Giấy pH, giấy lọc. Dụng cụ Sổ lượngD ụng cụ Số lượngDụng cụ Số lượng Ống nghiệm 2 Kính hiên vi 1 Phễu thủy tinh 1 Đũa thùy tinh 2 Nhiệt kế 1 Bộ lọc hút chân không 1 Cốc lOOml 2 Cân điện từ 1 Bộ đun cách thúy 1 III. TIẾN HÀNH Cân lOg A12(S 0 4)3.18H20 tinh thể rồi cho vào cốc thuý tinh lOOml. Sau đó hoà tan A l2(S0 4 )3. 18H: 0 ờ khoảng 70°c bàng nước cất để đirợc dung dịchi bão hoà. Tiếp tục cân 2,61 g K.2SO4 rồi cho vào cốc thuỳ tinh lOOml khác. Hoả tan K.:SOjàm g ớ khoang 70"c tron” mrớc cất đẻ dược dung dịch bào hoà. Các quá trì nil hoà tan được thực hiện trong nôi cách thúy. Diiiiư đùa thuỳ tinh lay ở mỗi cốc một giọt dung dịch dưa lẽn lamen kinh và quan sát hai loại tinh thê két tinh trên lamen qua kính hiên vi. Tiep tục dim ca hai dung dịch bão hoà (cua hai muối KịSO-i và AI^SO-i); ớ 70°C) đến khi được hai dung dịch bào hoà mới ớ khoáng 9()"c. Sau đó trộn lẫn hai duna dịch với nhau, dùng dũa thuv tinh khuấy mạnh hồn hợp. Khi hỗn họp sàn phàm dạt đến nhiệt độ phòng, tiếp tục làm lạnh hỗn hợp bang nước đá khoáng 35 phút cho tinh thê phèn tách ra. Lọc, thu lấy sàn phầm rán, ép san phâm giữa hai tờ giấy lọc rồi sấy khô ơ 50 - 6 0 'c trong tu sấy. Quan sát hình dạng tinh thể phèn qua kính hiên vi và so sánh hình dạng cùa tinh thể phèn vừa điều chế được với hình dạng cứa tinh thể hai muôi ban đâu. Cân san phẩm và tính hiệu suất quá trình tổng hợp phèn. Hình 2: Anh minh hoụ thi nghiệm điểu chê phèn nhóm - kah IV. THỬ TÍNH CHẤT CỦA PHÈN NHÔM - KALI Hoà tan vài tinh thế phèn mới điều chế được vào khoang 3ml nước cất trong ốnc nghiệm, xác định môi trường cua dung dịch thu dược bang giấy đo pH (giữ lại dung dịch phèn cho các thí nghiệm sau). Vièt phương trình phan ứng phân li cua phèn nhôm kali tron” nước đê chứng minh. 13 - Chia dung dịch phèn ờ thi nghiệm trên vào hai ông nghiệm. + Ống thứ nhất cho thêm vài giọt dung dịch NaOH loãng. + Óng thứ hai cho thêm vài giọt dung dịch BaCh loãng. - Quan sát các hiện tượng ' ra và giải thích. V. CẦU HỎI VÀ BÀI TẬP 1. Nêu mục đích và cơ sơ lí thuyết cùa thí nghiệm điểu chế muối phèn nlìôin - kali. 2. a. Cho biết độ tan s (g/IOOg HịO) cùa phèn nliôm - kali ớ 90°c và (f'C là 93,7 và 5,69. Tính lượng phèn nhôm - kali cần đê điểu chế 30m l dung dịch p h èn hão hòa ờ 90°c và 0 ° c (coi thế tích chát rắn không đáng kê). b. Khi làm lạnh 30m l dung dịch bão hòa phèn nhôm - kali ừ 90°c xu ốn g 0 c thì lưựitgphèn tách ra tói đa là bao nhiêu gam ? 3. Viết các phán ứng điểu ché AIị(S0 4) ị từ đất sét. Biết rằng thành phún chính cua đất sét là A IịO ị và có lan lạp chất là F c:O ì và SiO]. 4. Nêu m ột số ứng (lụng cùa phèn chua trong công nghiệp và trong V khoíd. VI. CHÚ Ý KHI LÀM THÍ NGHIỆM Khi hoà tan các chất để được dung dịch bão hoà, ta không nên khuấy m ạnh quá làm cho dung dịch bắn trên thành cốc, chất ran bị kết tinh làm giám hiệu siuât. BẢN TƯỜNG TRÌNH THÍ NGHIỆM TỐNG HỢP HOÁ HỌC VỎ c ơ B à i 2. Đ IÊU CHÊ PHÈN NHỎM - KALI N gày làm thí n ghiệm :...................................................................... I. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM (5 điểm) II. C ơ SỞ LÍ THUYẾT (1 5 điểm ) - Sơ lược cách tiến hành (thông qua sơ đồ phương trình phàn ứng): 14 Thiết lập công thức tính hiệu suất và giai thích: INI. CÁ C SỐ LIỆU VÀ KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM (5 0 điểm ) I. Các số liệu th ụ c Iigliiệm và két quá A12(S04).1.18Hi0 K 2SO4 Phèn Tổng thời Hiệi sua im Vnưởc Hình dạng tinh m ^ mnVi Hình dạng tinh Hình dạng tỉnh phỉlm giạn điều chế/ the thể thể tổng họp 2. Tliử tinli cliấl của phèn nhôm - kali (10 điém) Viết các phương trình phản ứng, nêu hiện tượng và giài thích: a. KA1(S0 4)2 + NaOH -> ................................................................. b. K.AI(S0 4)2 + BaCli -> 5 3- Nhộn x é t két quá và kiến Iighị IV. TRÀ LỜI CÂU HỎI (3 0 điểm ) Câu 1. Tại sao lại trộn hai dung dịch K:SOa và A1ị(SO-i)í bão lioà ớ 90”C đế điêu chế phèn nhôm trong khi đang có hai dung dịch này bão hoà ở 70uc ? Ciìu 2. Khi làm lạnh hỗn hợp sàn phấm đế tinh thê phèn tách ra, nếu thấy hiện tượng phèn khó tách ra, ta phải làm thế nào? Câu 3. Hiệu suất tổng hợp phèn nhôm - kali được tính theo K2SO4 hay A1?( S 0 4).,? v ì sao? Theo cách tiến hành thí nghiêm được mô tà trong bài, hiệu suât phán ứng có thể đạt 100% hay không? Giải thích. 16 Bài 3. Đ IÊU CHÊ M UỐ I M O H R (Fe S0 4(N H 4)2S 04.6 H 2C) I. MỘT SÔ TÍNH CHẤT LÍ HOÁ Đ ẶC TRƯNG CỦA F e S 0 4(NH4)2S 0 4.)H20 Ờ dièu kiện thường, FeS0 j(N H4):S0 j.6H: 0 tồn tại dạng tinh thề lập pluơng. màu lục, dễ kết tinh, không hút âm và bền đối với oxi không khí hơn FeSƠ4 7H2O. Muối Morh không bị biến đôi khi cất trữ, tan nhiều trong nước, độ tan tăig khi nhiệt độ tăng. Ớ 80°c, muối Mohr bát đầu tách nước kết tinh, đến 170HC nó tách nướt hoàn toàn tạo thành muối khan màu trang. F e S a l.(NH4h S 0 4.6 H :0 - ---- -> FcS0 4 .(NH4)2S0 4 + 6H :0 Khi nung ớ nhiệt độ cao hơn, nó tiếp tục bị phân huỷ theo phản ứng sai (quá trình phân huỷ mạnh nhất ở 300 C): 2FeS04.(NH4):S04 > Fe0 .FeS04 + S02 + - O2 + 2NH, + 2NH4HSO4 1 Khi nung đến nhiệt độ 5 2 0 °c, các muối rắn bắt đầu bị phân hủy, đến 70')°c bị phân huý hoàn toàn, sàn phấm rán còn lại chi là Fe2Ơ3. Phương trình phài ứng hoá học như sau: FeO.Fe(SO.ị) —> Fe2Ũ3 + SO2 + Oi NH4HSOj -> NHj + S0 3 + HịO Trone khí quyển N2, ion Fe trong muối Mohr sẽ bị kết tủa hoàn toàn thành Fe(OH)2 nếu cho tác dụng với dung dịch kiềm và NH3 đặc. Khi tác dụng vri chât oxi hoá mạnh như KMnƠ4, K ịCtỉO t, H2SO4 đặc nóng, HNO3, ion Fe2+ tront muội Mohr bị chuyển thành Fe3+. Muối Mohr thường được sử dụng thay thế cho muôi sắt(II) sunfat trong các phàn ứng có mặt Fe2+ vì muối sắt(II) sunfat dễ bị oxi không khi oxi hoá thành sất(III): 4Fe2++ 0 : +'(4 + 2x)H 20 <----- > 2Fe20 3.xH20 + 8H+ lon NHj trong muối Mohr làm cho dung dịch muối này có môi trườrg axit nên cân bang chuyển dịch theo chiều nghịch đề hạn chế quá trình oxi hoá Fe • II. HOÁ CHẤT VÀ DỤNG c ụ (dùng cho một nhóm sinh viên) I. Hoá chất: Bột sắt, (NH4):SOj tinh thê, dung dịch loãng: NaOH, K.VlnO-1- K ịC tịO t: nước tíi’1, H2SO4 20%, nước đá, giấy lọc. 17 2. D ụng cụ: lượngD ụng cụSố lượngD ụng cụSố D ụng cụSố lư ọn g Cốc lOOml 2 N hiệt kế 1 Ống nghiệm 4 1 Ống đong 1 Mặt kính đồng hồ 1 Bộ lọc hút áp suất thấp Bếp điện hoặc đèn cồn 1 Cân điện tử 1 Đũa thủy tinh 1 III. CÁCH TIẾN HÀNH Dùng ống đong lấy 25m l đung dịch H2SO4 20% cho vào cốc thuỷ tinh lOOml. Cân 2g sắt bột và cho toàn bộ lượng sắt này vào cốc đựng dung dịch H2SO4. Đun hỗn hợp phản ứng trên bếp điện hoặc đèn cồn ở nhiệt độ khoảng 70 -ỉ- 80° c cho đến khi sắt tan hết. Lọc thu dung dịch sạch, sau đó cô cách thuỷ dung dịch đến khi xuất hiện váng tinh thể. Cân 4,7g (NH4)2S0 4 tinh thể, sau đó hoà tan bằng nước cất nóng ở 70° c vào cốc 1 OOml khác để được dung dịch bão hoà. Đun dung dịch thu được ở nhiệt độ 70°c cho đến khi xuất hiện váng tinh thể. Trộn nẹay hai dung dịch nóng FeSŨ4 và (N H ^ S O .) (đang có váng tinh thể) với nhau đồng thời khuấy mạnh. Khi hỗn hợp dung dịch trở về nhiệt độ phòng, làm lanh hỗn hợp bàng nuớc đá khoảng 30 phút, muối kép sẽ kết tinh. Lọc hút các tinh thể muối kép qua phễu lọc Busne, lấy tinh thể ra và thấm khô bằng giấy lọc, sau đó sấy ở nhiệt độ 5 0 - 60°c trong tủ sấy khoảng 30 phút. (a) (b) Hình 3: Anh minh hoạ giai đoạn điều chế FeSC>4 (a) và ành tinh thể muối M ohr (b) 18 Cân sản phẩm muối Mohr thu được, tính hiệu suất cùa quá trình tổm yp muối Molir. Quan sát hình anh tinh thẻ thu dược qua kính hiên vi. IV'. Thủ tính chất cùa sản phâm Lấy một vài tinh thể muối Mohr vừa điều chế được đem hoà tan bàng klnig 4ml nước cãt ròi chia ra 2 ông nghiệm. Thêm vài giọt dung dịch NaOH loănỊ lo ống thử nhất (giữ ống thứ hai cho thí nghiệm sau). Lấy khoáng lm l dung dịch KMnƠ4 cho vào một ống nghiệm khác, tiế)Jc nhỏ vào đó 1 2 giọt H2SO4 loãng, sau đó đồ dung dịch muối Mohr ỏ dg nghiệm thứ hai vào, lắc đều. Quan sát các hiện tượng xảy ra và giài thích. V. CÂU HỎI VÀ BẢI TẬP /. Nêu mục đích và cơ sở li thuyết cua th i nghiệm điểu chế muối Mohr. 2. Tinh thê tích (lung (lịch a.xil H2SO4 20% phàn ím g vừa đu với 2g Fi lét (lung ílịch H2SO4 có d ~ I,143g/m ỉ. Tại sao trong bài thí nghiệm, đê hoci ta ỉg bột Fe lụi dùng 25m l dung dịch H2SO4 20% ? Neu I sinli viên cân được 2,1 ’ ột Fc VÀ muốn tiến hành làm thi nghiệm thì lượng muối (NH^ịSOạ cần ph ái ciilù bao nhiêu? Giùi thích. 3. Tại sao khi có dung dịch thu được khi cho Fe túc dụng với diingcrh H2SO4 ph ai cô trên nôi cách thuỳ? BẢN TƯỜNG TRÌNH THÍ NGHIỆM TỎNG HỢP HOÁ HỌC VÔ c ơ B à i 3 . Đ IÊU CH Ề M UỎ I M O H R (Fe S 0 4(N H 4)2S 04.6 H20 Ngàv làm tlú nghiệm :..................................................................................... I. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM (5 điểm ) II. C ơ S ở LÍ TH U YẾT (1 5 điểm ) Sơ lược cách tiến hành (thông qua sơ đồ phương trình phản ứng): - Thiết lập công thức tính hiệu suất và giải thích: III. CÁC SỐ LIỆU VÀ KẾT QUẢ THựC NGHIẸM (50 điểm) 1. C ác số liệu thự c lígliiệm và kết quá mFc %i,so4 (ml) •"(NH.hSO,Vnước hoà tan (NH4)2S04 (ml)nisản phấm 2. Thử tính chất của m uôi M oh r (10 điêm) Tông thòi gian điều chế/ tổng họp Hiệu suất V iết các phương trình phản ứng, nêu hiện tượng và giải thích: a. (N H4)2Fe(S0 4)2 + NaOH - » .......................................................... b. (N H4)2Fe(S0 4 ) 2 + K M n 04 + H2SO4 -» 20 3. N h ận x é t kết quả vù kiến nghị IV. TR Ả LỜI CÂU HỎI (3 0 đ iểm ) Câu 1. Trong thí nghiệm dùng axit H2SO4 20%, có nên dùng axii đặc hơn hay loãng hơn không? Vì sao? Câu 2. Tại sao phái trộn hai dung dịch FeSƠ4 và (NH4)ịS0 4 bàc hoà ở 70°c? Neu các dung dịch này không bào hoà ở 70°c thì ảnh hường như thè nào đên kêt quá cùa bài thi nghiệm? Câu 3. Muốn thừ xem sàn phẩm có lẫn muối Fe)(SO.»)i hay không thì làm cách nào? Viết phương trình phàn ứng để minh hoạ. 21 Bài 4: Đ IÊU CH Ê A X IT O R T H O P H O T P H O R IC (H3P O 4) I. MỘT SỐ TÍNH CHẤT LÍ HOÁ Đ Ặ C TRƯNG CỦA AXIT H3P 0 4 Axit orthophotphoric tinh khiết có thể kết tinh dưới dạng các tinh thể không màu, không ngậm nước, tự chảy rũa trong không khí ẩm, nóng chảy ở 41,75°c. Ở trạng thái lỏng, H3SO4 có khuynh hướng chậm đông, là chất lỏng thể xirô không màu, khống mùi, không độc, khối lượng riêng l , 8 8g/cm J. A xit orthophotphoric tan trong nước và etanol với bất kì tỉ lệ nào. Axit orthophotphoric là axit ba nấc và có độ mạnh trung bình (Ki = 7,6.10 ^ 2= 6,2.10 8 và K ỉ= 4,4.10 l3). H3PO4 còn thể hiện tính lưỡng tính khi tác dụng với axit rất mạnh như HCIO4 khan. Ở trạng thái dung dịch, ran và lòng, H3PO4 không có khả năng oxi hoá ở dưới nhiệt độ 350 - 400°C; ờ nhiệt độ cao hơn nó là chất oxi hoá yểu, có thể tương tác với kim loại. Khi đun nóng dung dịch H3PO4 trên 150°c không thu được H3PO4 100% mà nó bẳt đầu mất nước liên kết. Đun nóng đến 2 6 0 °c chuyển thành axit điphotphoric H4P2O7. Khi đề nguội hoặc đun nóng (có mặt của axit mạnh), axit điphotphoric chuyền lại thành axit orthophotphoric. Đun nóng đến 30 0 °c, axit điphotphoric chuyển thành axit metaphotphoric (H P 0 3)n. Khi tương tác với nước, (HPC>3)n lại chuyển chậm thành H3PO4 và nhanh hưn khi đun sôi. II- HOÁ CHẤT VÀ DỤNG c ụ (dùng cho một nhóm sinh viên) H oá chất: Photpho đò, dung dịch HNO3 10M, dung dịch (N H4)2M o0 4 , dung dịch NaOH 0,2M , dung dịch HNO3 IM , dung dịch A gN Ơ3, chì thị mety] da cam, phenolphtalein. Dụng cụSố lu-ọugD ụng cụSố lượngD ụng cụSố lưọìig Chén sứ 1 Binh định mức 1 OOml 1 Buret 25ml 1 Đ ũa thủy tinh1 Bình tam giác 3N hiệt kế 200°c1 C ốc thuỷ tinh 100 ml1 Pipet 5ml 1 Bếp nhiệt 1 Cân phân tich1 Giá sẩt 1Kẹp càng cuaI 22 III. C Á CH TIẾN HÀNH Cân lg photpho đỏ và bỏ vào chén sứ, thêm vào đó lm l dung dịch HNO3 10M, dùng dũa thuỳ tinh khuấy cẩn thận hỗn hợp. Đun nhẹ chén sứ trên bếp điện hoặc đèn cồn ở nhiệt độ khoảng 50 - 60 c (thực hiện phàn ứng trong tủ hút). Đen khi khí màu nâu không thoát ra nữa thì thêm m ột lượng nhỏ axit mới (m ỗi lần khoảng 0,5ml HNO3). Khi photpho tan hết, đun nóng chén sứ thêm 15 phút nữa đẻ đuổi hết khí N O2 dư ra khỏi hỗn hợp. Hoà tan sản phẩm bằng nước cất, lọc lấy dung dịch cho vào cốc rồi đổ vào bình định mức lOOml. Tráng cốc vài lần bằng nước cất và cho vào bình đến vạch định mức, lắc đều. Dùng pipet hút dung dịch trong bình định mức cho vào 3 bình tam giác, mỗi bình 5ml. Thêm vào mỗi bình 1 - 2 giọt metyl da cam làm chi thị, chuấn độ dung dịch trong bình tam giác bàng dung dịch NaOH 0,2M đến khi xuất hiện màu vàng của chất chi thị thì dừng chuẩn độ. Ghi giá trị V | cùa dung dịch NaOH 0,2M đã dùng. Thêm tiếp 1 - 2 giọt chỉ thị phenolphtalein vào dung dịch trên và tiếp tục chuẩn độ đến khi xuất hiện màu đỏ cùa chất chi thị. Ghi giá trị V2 cùa dung dịch NaOH 0,2M đã dùng. Lặp lại 2 lần quá trình chuẩn độ như ữên, ghi thể tích dung dịch NaOH tiêu tốn cùa 3 lần chuẩn độ và tính giá trị trung bình ứng với m ỗi chỉ thị: V, , V , . Từ các giá trị V ,, V2 thu được, xác định lượng axit photphoric đã điều chế được. Từ đó tính hiệu suất của quá trình điều chế H3PO4. G iai đoạn p + HNOì G iai đoạn chuẩn độ H ình 4: Anh minh hoụ thí nghiệm điều chế axit H3P O 4. 23 IV. THỬ TÍNH CHẤT SẢN PHAM Hút 2ml dung dịch axit H3PO4 từ bình định mức chia ra 2 ống nghiệm. Ống 1: thêm vài giọt dung dịch AgNOỉ Ồng 2: thêm vài giọt dung dịch HNOì loãng, sau đó thêm tiếp vài giọt (NH4)2Mo0 4. Quan sát các hiện tượng và giải thích. V. CÂU HỎI VÀ BÀI TẬ P 1. Cho biêt mục đích và c ơ sờ lí thuyết cùa phương ph áp điêu clìế axil orthophotphoric từ photpho đò và a.xit nitric đặc. 2. Khi chuẩn độ (axit - baza) dung dịch HjP O j bang chất chuân NaOH có mấy điếm tương đương? Tính p H tại mỗi điểm tương đương khi chuân độ HiPO-i 0.2M bang NaOH 0,2M và cho biết có thê sư dụng chất chì thị nào đê xác định moi điếm lương đương đó? VI. CÁC LƯU Ý KHI LÀM THÍ NGHIỆM - Phản ứng sinh ra khí N O2 độc nên cần tiến hành trong tủ hốt. - Axit nitric đặc có tính oxi hoá mạnh, nếu bị dây ra tay sẽ để lại vết màu vàng trên da nên phải cẩn thận khi tiếp xúc. - Phàn ứng giữa HNO3 và p toả nhiệt, giai đoạn đầu phán úng chi cần đun nhẹ. Nên sử dụng bếp điện điều chỉnh nhiệt. BẢN TƯỜNG TRÌNH THÍ NGHIỆM TỎNG HỢP HOÁ HỌC v ô c ơ B à i 4. Đ IỀU CH Ề A X IT O R TH O P H O T P H O R IC N gày làm thí n g h iệm :.......................................................................... 1. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM (5 điểm) 24 II. c ơ s ớ LÍ TH U YẾT (15 điểm ) Sơ lược cách tiến hành (thônu qua sơ đồ và phươna trình phan ứng): Thiết lập công thức tính hiệu suất và giải thích: III. C Á C SỐ LIỆU VẢ KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM (5 0 đ iểm ) 1. C ác số liệu tlíự c nghiệm và kết quá Khối Vr HN0j V NaOH (nil) Hiệu luựng p Chi thị suất Lần (gam) (ml) 1 Lần 2 Lần 3 Metyl da cam v , = Phenolphtalein Ỹ 2 = 2. Thử tính chất của H3PO4 Viết các phương trình phản ứng, nêu hiện tượng và giải thích: a. H.,P04 + (NH4).,MoOj -> 3. N hận x ét kết quá và kiến ngliị IV. TR Ả LỜI CÂU HỎI (3 0 điểm ) Câu 1. Trong thí nghiệm dùng dung dịch axit nitric nồng độ 10M, nếu dùng axit đặc hoặc loãng hơn có được không? Câu 2. Tại sao phái nhỏ từng lượng nhỏ axit nitric và chỉ đun nhẹ chén sứ trong quá trình phản úng? Câu 3. Đ e tính hiệu suất cùa phản ứng chi cần chuẩn độ nấc 1 hoặc nấc 2 được không? So sánh giá trị v 2 với giá trị V | có kết luận được gì về độ tinh khiết cùa sản phẩm? 26 Bài 5. Đ IÊU CH Ê N A TR I T H IO S U N F A T (Na2S20 3 .5H 20 ) I. MỘT SỐ TÍNH CHẤT LÍ HOÁ ĐẶC TRƯNG CỦA Na2S 20 3 5H20 N a :S :0 j.5 H :0 là những tinh thê lăng trụ đơn tà to, trong suốt, có khối lượng riêng l,7 3 g /c m \ không bị biến dồi ngoài không khí, không độc. N aiSỉO i.SH iO dễ tan trong nước, không tan trong rượu. Ớ 50°c, nó nóng chày trong nước kết tinh tạo thành chất long chậm đỏng khi để nguội. Ờ 100°c, tinh thể Na2S2 0 í.5H2 0 bị mất nước tạo thành dạng lỏng quánh. Na2S2 0 i.5 H: 0 có cà tính oxi hoá và khử. Khi nung nóng đỏ, nó bị phân hùy thành Na2S, Na:S0 4 và S; bị các axit mạnh phân húy tách ra s và SOị. Na2s 20., + 2HC1 -> 2NaCl + s + S 0 2 + H:0 N aiSỉO i được dùng đế chuẩn độ I2 với chất chi thị là hồ tinh bột. II. HÓA CHẤT, DỤNG c ụ (dùng cho một nhóm sinh viên) Hoá chất: NaiSOì tinh thể, s bột, cồn 90°, các dung dịch HC1,12, AgBr, nước đá, giấy lọc, giấy pH. Dụng cụ Số lượngDụng cụ Số lượng Dụng cụ Số lưọng Bình cầu đáy tròn lOOml 1 Phễu lọc thường 1 Ông nghiệm 3 Ông sinh hàn hồi lưu 1 Đũa thủy tinh 1Giá sất, con bọ, kẹp săt1 Bộ đun cách thúy1 Cốc lOOml 2 Ống đong 1 Bô loc hút 1Đèn cồn1Cân phân tích 1 áp suât thâp (hoặc bêp từ) Kính hiên vi 1 III. CÁCH TIẾN HÀNH Cân 8 gam Na2SOj rồi cho vào bình cầu đáy tròn lOOml, thêm khoáng 22ml nước cất vào binh cầu, lấc đều (Na2SƠ3 tan chậm, có thể giai đoạn này chưa tan hết). Cân 3,5g lưu huỳnh bột cho tiếp vào bình cầu, sau đó thêm tiếp khoáng 3ml cồn 90° vào và lắc đều cho toàn bộ lưu huỳnh lắng xuống (nếu s chưa lắng xuống hết thì cho .tiếp cồn 90°). Lắp sinh hàn và đun sôi bang đèn cồn như hình 5, đồng thời lấc nhẹ toàn bộ hệ thống (nếu dùng bếp từ thì không phải lắc), khoảng 27 40 phút bát đầu thử pH cùa dung dịch. Ngừng đun khi dung dịch phan ứng có môi trướng trung tinh. Lọc bo phàn lưu huỳnh không tan thu lây phần dung dịch, đô dung dịch vào cốc 100ml. Cô cách thủy dung dịch thu được đến khi xuất hiện váng tinh thế (thê tích dung dịch còn khoáng 10ml) thì ngừng cô. Đe yên hồn hợp sàn phầm cho đèn khi hỗn hợp đạt đến nhiệt độ phòng, sau đó làm lạnh bằng nước đá khoảng 15 phút thì cho mầm kết tinh Na2S2 0 j vào (Đê tạo mâm kêt tinh, lây đũa thủy tinh nhúng vào dung dịch hỗn hợp sản phâm rồi hơ trên ngọn lửa đèn cồn sẽ thu được Na2S2Ũ3 khan bám vào đũa). Quan sát sự tạo thành tinh thê NaiSjO i.SH iO . Lọc tinh thê băng phễu lọc hút áp suất thấp. Lấy tinh thê ép khô giữa hai tờ giấy lọc. Cân, tính hiệu suất của quá trình diều chế NaiSiOji.SHiO. JJÎUJ, 5 . Min h hoa Quan sát hình ảnh tinh thẻ thu được qua kính hiển vi. ilìí nghiệm điều ché N a .sjO j.îH jO . IV. THỬ TÍNH CHẤT SẢN PHAM - Hoà tan một vài tinh thế N aiSlO î.SH iO vừa điểu che được vào khoảng 6111I nước cất rồi chia vào 3 ống nghiệm. + Thêm vài giọt dung dịch HC1 loãng vào ống thứ nhất. + Thêm vài giọt nước iot vào ống thứ hai. + Thêm vài giọt AgBr vào ống thứ ba. - Quan sát và giải thích các hiện tượng xày ra. V. CÂU HỎI VÀ BÀI TẬP 1. Nêu mục đích và cơ sơ lí thuyết cùa thi nghiệm tông hợp na trí thiosunfat. Giòi ihích các số liệu (khôi lượng cùa s Ví) NciiSO}) đ ã lay trong bùi. 2. Tại sao trong quá trình điếu chế natrì thiosunfat ta phai cho thêm cồn 9 0' ? A eu không cho hoặc cho nhiều ham lượng trong bài thí nghiệm có được liay không? Vì sao? 3. Mục đích cùa việc lúp sinh hàn hổi lưu trong quá trình điều chế Ici ỳ ? Tại sao trong quá trình điểu ché la phai lac cả hệ thống? Clui ý khi làm th i nghiệm Nêu đun bằng đèn cồn cân cân thận khi lăc tránh rơi vỡ sinh hàn và tránh bị bong. BAN TƯỜNG TRÌNH THÍ NGHIỆM TỔNG HỢP HOÁ HỌC VỎ c ơ B à i 5 . Đ IÊU CHÊ NATR I TH IO S U N F A T (N a2S 203.5 H 20 ) N gày I Ì I I I I thi n gh iệm :............................................................................ I. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM (5 điểm ) II. C ơ S ỏ LÍ THUYẾT (15 đ iểm ) Sơ lược cách tiến hành (thông qua sơ đồ và phương trinh phàn úng): - Thiết lập công thức tính hiệu suất và giải thích: III. C Á C SỐ LIỆU VÀ KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM (5 0 điềm ) I. Các so liệu tlụrc nghiệm và két quá mN.,SO, (sam) ms(gam) v„,„ (ml)phíim Tông thời gian điều chế/ tổng họp Hiệu suất 29 2. Thủ tính chất của n atri thiosunfat a. NíbS.-O. + HC1 > .............................. Nêu hiện tượng và giải thích: b. Na2S2Ơ3 + Iị —>.................................................................... Nêu hiện tượng, giải thích và cho biêt ứng dụng của phản ứng này: c. NaỊSiCh + AgBr —> .................................................................................... Nêu hiện tượng, giãi thích và cho biết ứng dụng của phàn ứng này: 3. Nhận x é t kết quả và kiến nghị 30 IV. TRẢ LỜI CÂU HỎI (3 0 đ iểm ) Câu 1. Ciiài thích tại sao khi cho ancol etylic 90° vào bình phán ứng thì s trong bình lại bị chìm trong hỗn hợp phán ứng? Câu 2. Tại sao phải để dung dịch hỗn hợp phán ứng sau khi cô cách thuý ìrớ về nhiệt độ phòng rồi mới đem làm lạnh bang nước đá? Câu 3. Hiệu suất phản ứng được tính theo Na^SOỉ hay s? Giải thích. BÀI 6. Đ IÊU CHÊ KALI IOĐ U A (KI) I. MỘT SÔ TÍNH CHẤT LÍ HOÁ ĐẶC TRƯNG CỦA KI KI là những tinh thế hình lập phương trong suốt, bền ờ ngoài không khí khô KI nóng chảy ờ 686°c, khi đề nguội đông lại thành một khối tinh thể có ánh xà cừ, sôi ờ 1331°c. KI rất dễ tan trong nước, dễ hút ẩm, chảy nước có màu vàng nâu. KI tan trong rượu và axeton, tan rât nhiều trong rượu nóng; khi đê nguội KI kêt tinh thành những tinh thề hình kim. KI tác dụng với một số muối như muối cùa A g+.C u \ H g \ Pb2\ . . . tạo kết tua. Dung dịch KI trong nước có khả năng hoà tan được iot. KI thể hiện tính khử mạnh khi tác dụng với các chất oxi hoá như H2O2, FeCl3, HỉSO^ặc, MnOi. II. HOÁ CHẤT VÀ DỤNG c ụ (dù n g ch o m ộ t nh óm sinh viên) Hoá chất: sắt bột, iot tinh thể, bột MnO:, dung dịch KOH 40%, dung dịch K_i[Fe(CN)6], dung dịch K.i[Fe(CN)(,], rượu etylic, dung dịch HịOị, dung dịch H2SO4 loãng, dung dịch FeƠ3, nước đá. Dụng cụSố lượngDụng cụSố lưọngDụng cụ Số Cốc thủy tinh 50ml 3 Kính hiển vi 1 Bộ lọc hút áp suất thấp Đũa thuỷ tinh 1 Phễu thuỷ tinh 1 Cân phân tích lượng 1 1 Ống đong lOml 1 Bep điện hoặc đèn cồn III. CÁCH TIẾN HÀNH 1 1 Lưới amiãng Cân l,2g bột sắt và 5g bột iot tinh thế. Đ ồ bột sắt vào cốc chứa sẵn 20ml nước cất, thêm dần dần từng phần nhò iot vào, khuấy đều. Sau khi đã thêm hết iot, đặt cốc lên bếp điện, đun từ từ hỗn hợp phàn ứng đến sôi. Thêm tùng giọt dung dịch KOH 40% vào hỗn họp phản ứng đến khi hết 5ml, vừa thêm vừa khuấy nhẹ đến khi kết tủa không tách ra nữa. Lấy một ít dung dịch trong thừ xem còn ion Fe( 11) hoặc Fe(III) không, nếu còn thêm tiếp một ít dung dịch KOH. Sau khi phản ứng xong, lọc hỗn hợp phản ứng, rứa kết túa trên phễu lọc bàng nước cất một lần. Thu cả dung dịch nước lọc và nước rửa rồi dem cô đen khi xuất hiện váng tinh thê. 32 Làm lạnh dung dịcli bằnu nước đá đến khi san phâm rản tách ra, lọc thu tinh thể băng bộ lọc hút áp suât thâp. Rưa tinh thè băng một ít rượu. Lây tinh thê ra, sảy ơ 70 S0°c khoang 30 phút. Cân và tính hiệu suất cùa quá trinh điều chế KI. Quan sát hình anh tinh thê thu được qua kính hiển vi. H ình ba: Anh minh lioạ H ình 6b: Anh tinh thể KI tlìi nghiệm điểu chê KI III. TH Ử TÍNH CH ẤT SẢN PHẨM Lấy một vài tinh thể KI đà điều chế được, đem hoà tan vào khoáng 6ml nước cất rồi chia đều ra 4 ống nghiệm: + Ỏng 1 : thêm vài giọt dung dịch H2O2. + Ông 2: thêm vài giọt dung dịch FeCli. + Ỏng 3: axit hoá bàng một vài giọt dung dịch H2SO4 loãng, sau đó thèm tiếp ít bột M nOi, lắc nhẹ. + Ống 4: thêm vài giọt dung dịch C11SO4. - Quan sát các hiện tượng xảy ra và giải thích. IV. C ÂU HỎI VÀ BÀI TẬP 1. Nêu mục đích, cơ sờ H thuyết cùa thí nghiệm điều chế KI. 2. Muốn thư xem dung tlịclì sau phàn ứng đ ã hết ion FeflJ) Vít Fe(Ul) chưa làm cách nào? 3. Đê Midi phương plnip xúc định độ tinh khiêt cua san pliáni. 33 V. C Á C LƯU Ý KHI LÀM THÍ NGHIỆM - 12 độc nên giai đoạn cho h nên tiến hành trong tú hốt. - Cần cẩn thận khi làm việc với dung dịch dung dịch K.OH, tránh bị dây ra tay sẽ ăn mòn da. BẢN TƯỜNG TRÌNH THÍ NGHIỆM TÓNG HỢP HOÁ HỌC VÒ c ơ B à i 6 : Đ IÊU CH Ê KALI IO Đ U A (KI) N gày làm thí nghiệm :.................................................................. I. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM (5 điểm ) II. C ơ SỞ Lí THU YẾT (15 điểm ) - Sơ lược cách tiến hành (thông qua sơ đồ và phương trinh phàn ứng): - Thiết lập công thức tính hiệu suất và giải thích: III. C Á C SỐ LIỆU THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ (5 0 điểm ) 1. Các số liệu thực nghiệm và kết quá mFc (gam) 34 m, (gam) V H!o ( m l) V k o h (ml) mKi (gam) Tông thòi gian điều chế/ tống họp Hiệu suất 2. Thứ tínlì chất của KI Viết các phưưnu trình, nêu hiện tượng xáy ra và giủi thích: a. KI + ll.-o- - > ................................................................................ b. K.I + FeCb -> c. KI + MnO: + H2S 0 4 -» d. KI + C u S 0 4 3. N hận x ét két quả và kiến nghị 35 IV. TR Ả LỜI CÂU HỎI (3 0 đ iểm ) Câu I. Tại sao phải cho dần dần từng phần nhó I2 vào cốc nước chứa Fe? Câu 2. Tại sao trong thí nghiệm dùng dung dịch K.OH 40%? Có nên dùng dung dịch loãng hay đặc hơn không? Câu 3. Hiệu suất quá trình điều chế KI được tính theo lượng I2 hay KOH? Giải thích. 36 BÀI 7. TỐ N G HỢ P KA LI C LO R A T (KCIO3) I. MỘT SÔ TÍNH CHẤT LÍ HOÁ Đ Ặ C TRƯNG CỦA KALI C LO R A T Kali clorat có dạng lá móng không màu, lấp lánh hoặc có dạng thòi, tinh thề dơn tà 4 cạnh hoặc 6 cạnh. ICali clorat bền ngoài không khí, tan trong nước cho môi trường trung tính, khối lượng riêng 2 ,3 4 4 g/ml. KCIO3 tan trong rượu 95% (cho nồng độ khoáng 0 ,8%) và trong glixerol (cho nồng độ khoảng 3,3%), hầu như không tan trong rượu tuyệt đối. Khi không có xúc tác, K C IO 3 nóng chảy vẫn không bị phân hủy ở 370°c, đun đến 550°c thì bị phân húy và giải phóng toàn bộ oxi. Nhung khi đun nóng nhanh, có thề giải phóng oxi ở ngay 352 c . Khi có xúc tác MnOi, kali clorat bắt đầu bị phân huy giải phóng oxi ở nhiệt độ từ 150°c. Neu KCIO3 có lẫn tạp chất dễ cháy (như than, tinh bột g iấ y ,...) thì không được đun nóng hay nghiền thành phẩm vì có thể nồ mạnh. II. DỤNG CỤ, HOÁ CHẤT Hoá chất: K.OH rắn, HC1 đặc, MnO: rắn, Iot rán, H2SO4 đặc, H2SO4 loãng, dung dịch NH3 loãng, saccarozơ, dung dịch KI, hồ tinh bột, nước đá, nước cất, giấy lọc. Dụng cụ: (dừng cho một nhóm sinh viên) Dụng cụSố lượngDụng cụSố lượngDụng cụSố lượng Bình cầu nhánh lOOml 1 cái Giá sắt, kẹp sat, con bọ, lưới sắt 1 bộ Óng dẫn bàng cao su 30cm Phễu quá lê có găn nút cao su 1 cái Cốc 250ml 1 cái Ống dẫn bằng thùy tinh, chữ L 1 cái Bình rứa khi 1 cái Cốc 100ml 1 cái Bếp điện hoặc đèn cồn 1 cái Đũa thúy tinh 1 cái Bộ lọc hút áp suất thấp 1 cái Chén sứ 1 cái 37 III. CÁCH TIẾN HÀNH (làm trong tủ hốt) Lấp bộ điều chế tương tự như hình vẽ sau: Hình 7: Dụng cụ điểu chế K C lO ì lừ khi clo Ví) tlung dịch KOH Cân nhanh lượng KOH rắn cần thiết đề pha thành 20ml dung dịch có nồng độ 50% (coi như khối lượng riêng cua nước C U I bang Ig/ml) rồi cho vào cốc lOOml. Đặt cốc này vào trong cốc nước 250ml được giữ nóng ớ 70 - 80"c. Cho luồng khí clo (được điều chế từ M11O2 và HCI đặc trong bình Wuyếc như hình 7) đà loại hết hơi HC1 sục từ từ vào dung dịch trong cốc lOOml. Thinh thoáng lắc nhẹ cốc và ống dẫn khí clo. Sau khi sục khí được khoảng 20 phút, trên mặt thoáng cúa dung dịch sẽ xuất hiện váng tinh thể. Khi đó lấy cốc lOOml ra, đề nguội về nhiệt độ phòng rồi đặt vào chậu nước lạnh khoảng 30 phút cho sản phẩm ran tách ra. Lọc lấy tinh thể bằng bộ lọc hút áp suất thấp, rửa sản phẩm rắn trên phều bằng một ít nước lạnh, ép khô các tinh thê bang giấy lọc rồi sấy nhẹ ở 80 c cho đến khô. Cân sàn phẩm thu được và tính hiệu suất quá trình tổng hợp KC10j. Quan sát hình ảnh tinh thề qua kính hiển vi. III. THỬ TÍNH CH ẤT CỦA SẢN PHAM Quan sát các hiện tượng xảy ra, giải thích và viết phương trình phán ứng trong các thí nghiệm sau: Thí nghiệm 1. Tác dụng cùa sàn phclm với dung dịch axit clohiđric đặc Lây vài tinh thể sản phâm vừa điều chế được cho vào ống nghiệm, thêm vào đó 3 - 4 giọt dung dịch HC1 đặc. Đặt mấu giấy lọc tẩm dung dịch KI và hồ tinh bột lẽn miệng ống nghiệm. Cho biết các chất đóng vai trò gì trong các phán ứng? 38 T h i n g h iệ m 2. T á c d ụ m ỉ c u a SIIII phŨDi v ớ i io t Lay khoáng hnl dung dịch bão hoà của sán phấm cho vào ống nghiệm, thêm 1 - 2 hạt tinh thc ¡01 và 2 3 giọt dung dịch H:S0-1 loãng. Cân thận đun nhẹ ong nghiệm. Dùng giấy lọc tàm dung dịch KI và hồ tinh bột đặt lên miệng ống nghiệm dê thư khí bay lẽn. Các hiện tượng quan sát dược có gì mâu thuần với lí thuyết đã học không? Tại sao? T lti n g h iệ m 3. T á c d ụ n g CIIII SCIII p h â m v ớ i d u n g d ịc h a.xil s u n f u r ic đ ặ c Cho vài tinh thẻ sàn phấrn vào chén sứ khô. Đặt chén lên bàn, dùng đũa thủy tinh dài cân Iliận thấm ướt các tinh thề sàn phâm bằng 3 - 4 giọt dung dịch HiSO-t đặc. Thí nẹhiệm 4. Tác dụng cua sim phàm với đường sa cca ro iơ Lay khoảng 0,1 g sàn phàm đã nghiền nhỏ thành bột cho vào chén sứ sạch và khô. Cho thêm vào chén khoáng 0.1 g saccarozơ. trộn cẩn thận hỗn họp rồi vun thành đống. Dùng đũa thay tinh dài cấn thận nhó lên hỗn hợp 1 - 2 giọt dung dịch H2SO4 đặc. IV. CÂU HỎI VÀ BÀI TẬP /. Vẽ sơ đô điêu chê kali clonit. 2. G iai thích cách tiến lìiinh tlii lìghiệm điều cliế kuli clom t. Viêt các phương trình phan ứng đã xay ra trong quá trình điều chẽ. V. C Á C LƯU Ý KHI LÀM THÍ NGHIỆM - Xử lí khí clo dư bằng bông tẩm dung dịch amoniac loãng. - Các thí nghiệm trong bài tương đối nguy hiểm và độc hại. Vì vậy khi tiên hành phái hết sức cấn thận và tuân thủ theo sự hướng dẫn cùa giảng viên. BẢN TƯỜNG TRÌNH THÍ NGHIỆM TÓNG HỢP HOÁ HỌC VÔ c ơ B à i 7. TỐN G HỢ P KALI C LO R A T (KCIO3) Ngày làm tlii n gh iệm ........................................................................ I. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM (5 điểm ) 39 c ơ s ở LÍ THUYẾT (35 đ iểm ) - Sơ lược cách tiến hành (thông qua sư đồ pliùn ứng): - Thiết lập công thức tính hiệu suất và giải thích: III. C Á C SỐ LIỆU VÀ KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM (5 0 điểm ) 1. Điều ch ế (10 điếm) Khối lượng KOH đã lấy để pha thành dung dịch 50%: .................... Phương trình phán ứng điều chế: ............................................................. Hiệu suất thu được ........................................................................................ Tự đánh giá kết quả điều chế: 2. Thử tính chất sản phẩm (40 điểm) Nêu hiện tượng, giài thích và trả lời các yêu cầu trong bài thí nghiệm: Thí nghiệm ì: Tác clụng của san phâm với (lung dịch axit clohiđric đặc 40 Thi nghiệm 2. Tác dụng cua san phám với iot Tlii nghiệm 3. Túc (lụng cua san phăm với (lung dịch axit sunfuric đặc Tlii nghiệm 4. Tác (lụng cùa sàn phâm với đường saccarozơ IV. TR Ả LỜI CÂU HỎI THÊM (1 0 đ iểm ) Tại sao trong phần lưu ý thí nghiệm lại nói rằng: "Các thi nghiệm trong bài lương đối nguy hiếm và độc hại"? Sau khi làm thí nghiệm xong, em thấy cần lưu ý và kiến nghị gi thêm không? 41 BÀI 8. TỒ N G HỢ P K A L I PEM A N G A N A T (K M n 0 4) TỪ Q U Ặ N G P IR O LU Z IT I. MỘT SỐ TÍNH CH ẤT LÍ HOÁ Đ Ặ C TRƯNG CỦA KMnO„ KMnO.4 là chất ở dạng tinh thề màu tím đen. Khi tan trong nước cho dung dịch màu tím đậm; dung dịch đặc có màu tím hoặc đỏ pha chàm, dung dịch loãng có màu đỏ (Màu đỏ ấy đậm đến mức chí pha loãng đến 1 : 500000 vẫn còn thấy được). Độ tan của KMnOa biến đổi tương đối nhiều theo nhiệt độ nên nó dễ dàng được tinh chế khi kết tinh lại. Trên 200°c, kali pemanganat bị phân huỷ theo phương trình: 2K M n 04 -> K2M n 0 4 + MnO: + O: T KM11O4 có tính oxi hoá mạnh và phụ thuộc vào môi trường cùa dung dịch. Trong môi trường axit, ion MnƠ4 bị khử thành ion Mn +, trong môi trường trung tính, axit yếu hay kiềm yếu, ion M nOj bị khử thành MnƠ2- Còn trong môi trường kiềm mạnh và khi có dư chất khử, ion MnOa bị khử đến MnOj~. 2KMnƠ4 + 5 K2SO3 + 3 H2SO4 -> 2 M n S 0 4 + 6K.2S 0 4 + 3H 20 2KM n0 4 + 3K2SO1 + H20 -> 2Mn0 2 + K.OH + 3K2S0 4 2K M n04 + K2SO3 + 2KOH -> 2K 2M n ơ 4 + K2S 0 4 + H:0 Khi không có chất khử, dung dịch KM nƠ4 không bền có thề phân huý theo phàn ứng: M n 0 4 + 4H" -> 3 0 2 + 4MnC>2 + 2H 20 Khi đun sôi KMnƠ4 với kiềm tạo ra K2M nƠ4 và O2: 4K M n 04 + 4KOH -> 4K 2M n 0 4 + 2H 20 + 0 2 MnOj + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H 20 E° = 1,51V M nO‘ + 2H20 + 3e -»• M n 0 2 + 4 0 H - E° = 0,588V MnO' + e -> MnOỈ' E °= 0 ,5 6 V Khoáng vật chính của mangan là quặng piroluzit (M nƠ2). II. HOÁ CHẤT VÀ DỤNG c ụ (dùng cho một nhóm sinh viên) Hoá chất: Quặng piroluzit hoặc M nƠ2 bột, KCIOị tinh thề, K.OH viên, dung dịch HC1 10%, nước đá; các dung dịch loãng: FeSOj, NaiSO i, HịOị và H :S 0 4. Giấy lọc, giấy pH. 42 Dụng cụSố lượn”l)ụnị> cụSỐ luọngDụng cụSố lu'9 'ng Chén sát 1 Dũa thúy tinh 1Bộ lọc hút áp suất thấp 1 đong ho 1Bep điện Mật kính hoặc đèn cồn1 Lưới amiăng i Ong nghiệm 4 Cốc tlnìy tinh ~> Nhiệt kế 1 Kính hiên vi Cặp săt 1 Cân phân tích 1 III. CÁCH TIẾN HÀNH Cân 3g K.C10( tinh thế và 4g K.OH rán rồi bỏ vào một chén sắt, trộn đều. Nung chén trẽn bếp điện hoặc đèn cồn cho đến khi hồn hợp nóng cháy hoàn toàn. Ngừng dun, dùng đũa thúy tinh khuấy đều hồn hợp và thêm dần từng lượng nho 5g quặng piroluzit hoặc 3g MnO: đà được tán nhỏ thành bột cho đen hết, vừa thêm MnO: vừa trộn đều hỗn hợp. Tiếp tục đun nóng hỗn họp phản ứng trên bếp điện (hoặc đèn cồn) thêm khoảng 20 - 25 phút nữa. Đê nguội chén, lấy chất ran từ chén ra cốc thủy tinh. Thêm dần từng lượng nhó nước cất vào chén, khuấy đều rồi rót dung dịch vào cốc. Lặp lại quá trình hoà tan vài lần đê chuyển toàn bộ sán phẩm rán còn lại trong chén vào cốc. Cho thêm nước cất vào cốc sao cho thế tích nước hoà tan khoảng 30ml. Khuấy đều cho chất rán gan như tan hết. Dung dịch tạo thành có màu xanh. Nhỏ từng giọt dung dịch HC1 10% vào dung dịch phán ứng, vừa nhó vừa khuấy đều băng đũa thuy tinh cho tới khi dung dịch chuyên thanh màu tim đậm. Nhò một giọt dung dịch hỗn hợp phán ứng lên giấy lọc thấy màu đò thầm và không có ánh xanh cúa KiMnO.», kiểm tra pH của dung dịch khoảng bằng 7 thì thôi không nhó thêm HC1 nữa (thể tích dung dịch HC1 dùng hết khoảng 25 - 30ml). Lọc hồn hợp phàn ứng thu lấy dung dịch sạch, cô cách thúy dung dịch thu dược đến khi xuất hiện váng tinh thề. Đ e nguội, làm lạnh dung dịch khoảng 30 pluìt bàng nước đá, khi đó các tinh thề màu tím sẽ tách ra. Lọc hút các tinh thể bằng bộ lọc hút áp suất thấp. Cho tinh thế lên mặt kính dồnsỉ ho và sấv khô ở 50 4- 60* c khoảng 30 phút. Cân và tính hiệu suãt của plian ứng điêu chè KMnO-i. 43 Quan sát hình ảnh tinh thề thu được qua kính hiền vi. H ìn h 8 a : Hình m in h h o ạ H ình 8 b : Anh tin h th ế KM 11O 4 th í n g h iệ m đ iể u c h ế K M i ì ơ 4 IV. THỬ TÍNH CHẤT CỦA SẢN PHAM - Lấy một vài tinh thể KMnƠ4 vừa điều chế được hoà tan vào khoảng 5ml nước cất, thêm vài giọt dung dịch H2SO4 loãng rồi chia dung dịch thu được vào 3 ống nghiệm. + Ổng nghiệm thứ nhất: cho thêm vài giọt dung dịch H2O2 loãng. + Ống nghiệm thứ hai: cho thêm vài giọt dung dịch Na2SƠ3 loãng. + Ống nghiệm thứ ba: cho thêm vài giọt dung dịch FeSC>4 loãng. - Quan sát các hiện tượng xảy ra. Giải thích các giai đoạn thí nghiệm và viết các phương trình phản ứng. V. CÂU HỎI VÀ BÀI TẬP 1. Nêu mục đích, cơ sở lí thuyết cùa thí nghiệm điếu chế KMnOị. Theo phưcmg pháp điểu chế trong bài, từ 3g M nO i thu được tối đa bao nhiêu gam K M n 0 4? 2. Tinh lượng KOH, K C lO ỉ phản ứng vừa đù với 3 gam M 11O2■ Trong ba so liệu vê khối lượng cân cùa KCIOị, KOH, quặng pirolu zit hoặc MnOỉ, số liệu nào cần cân chính xúc? 3. Đe chuyển hoú K2M11O4 thành KMnOậ có thê thay H C l bằng chất nào khác? VI. CHÚ Ý KHI LÀM THÍ NGHIỆM IChi cho quặng piroluzit hoặc MnƠ2 vào hỗn hợp nóng chảy cần chú ý phải ngừng đun và cho rất từ từ từng lượng nhò. Khi cho HCI cũng cần cho rất từ từ và vừa cho vừa khuấy đều. 44 BAN TƯỜNG TRÌNH THÍ NGHIỆM TỎNG HỢP HOÁ HỌC v ô c ơ B à i 8 . TỐ N G HỢ P KALI PEM A N G A N A T (K M n 0 4) T Ừ Q U ẶN G P IRO LU Z IT N gày lìtm thí nghiệm............................................................................... I. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM (5 điểm ) II. C ơ S ỏ LÍ THUYẾT (15 điểm ) - Sơ lược cách tiến hành (thông qua sơ đồ và phương trình phàn ứng): - Thiết lập công thức tính hiệu suất và giải thích: III. C Á C SỐ LIỆU VÀ KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM (5 0 điểm ) 1. Các số liệu thự c nghiệm và két quả m \ln<>, (gam) m KOO j (sam) m KOH (gam) Thòi gian nung VH()cần hoà tan ^ s á n pha 111 Tông thòi gian điều chế/ tông họp Hiệu suất 45 2. Thứ tinh chất cua K M 11O4 (15 (tiêm) Viết các phương trình xảy ra, nêu hiện tượng và giai thích: a. KMnOj + H ịơ 2 + H:SOj —> .................................................... b. KMnOa + H:S 0 4 + F eS 0 4 -> c. K M n04 + H:S 0 4 + Na2SO, -> 3. N hận x é t kết quà vù kiến nghị IV. TRẢ LỜI CÂU HỎI (3 0 điềm ) Cân I. Tại sao khi đun nóng cháy hỗn hợp KOH và KClOi phái ngừng đun rồi mới cho từng lượng nhỏ MnOỉ vào? 46 C âu 2. Trong giai đoạn chuyên hoá K:MnOj thành K.MnO.1 nếu dùng dung dịch HC1 đặc hưn hay loãng hơn thì anh hướng tới quá trình điều che như thế nào? Câu 3. Trong bài thí nghiệm, KCIOì và KOH dược dùng ờ dạng rán. Có nên thay băng dung dịch KOH không? Vì sao? BÀI 9: TỐ N G HỢ P KALI C ROM AT (K 2C r 0 4) I. MỘT SỐ TÍNH CHẤT LÍ HOÁ ĐẶC TRƯNG CỦA K2C r0 4 K ịC iŨ4 có dạng những tinh the tà phương màu vàniỉ, tan trong nước cho dung dịch màu vàng đậm, màu cùa dung dịch đậm đên mức khi pha loãng dung dịch đến tỉ lệ I : 40000 vẫn có màu vàng. Dung dịch KỉCrO.! không đổi màu quỳ tím, bền ngoài không khí, nóng chay ớ 968 c, trong không khí âm không bị chày rữa. Trong dung dịch có sự chuyến hoá lẫn nhau giữa ion Cr:Oj và Cr,Ơ7 theo cân bằng sau: 2 C i\0 ;- + 2H~ <=> 2HCrOj <=> C r ,0 ;'+ H 20 Cân băng trên phụ thuộc vào pH cùa dung dịch: pH > 6: trong dung dịch chú yếu tồn tại ion Cr,Oj‘ . 2 - pH ^ 6 các ion HCrO"và C i\O ị” nam cân bang nhau. pH < 1: chu yếu tồn tại ờ các phân tư H->Cr0.ị. KịCi'0 4 có tính oxi lioá mạnh (nhất là tronii môi trường axit). Ngoài ra, K iC rQ icòn tạo kẻt lúa với một sô ion kim loại cho san phàm có màu dặc trưnu 47 như A g+, Ba2+ theo kiểu phản ứng trao đổi. Tuỳ theo độ tan cua muối cromat và hiđroxit cùa cation kim loại mà một số muối cromat như PbCrOa tan được trong kiềm, một số muối lại không tan như BaCrOa. II. HÓA CHẤT, DỤNG c ụ (dùng cho một nhóm sinh viên) Hoá chất: các chất rán: Cr2Oj, KOH, K.NO.1, các dung dịch loãng: H:SOj, H2O2, KI, BaCh, nước đá, giấy lọc. Dụng cụSố lượngDụng cụSố lưọngDụng cụSổ lưọng Chén sắt 1 Bộ đun cách thủy 1 C ốc50m l 2 Cặp sắt 1 Bộ lọc hút áp suất thấp 1 Ống nghiệm 4 Óng đong 1 Đũa thùy tinh 1 Đèn khí 1 III. CÁCH TIẾN HÀNH Cân 3,5g KNO3 rắn, l,5 g CnƠỊ và cân nhanh 2,5g KOH rồi trộn đều cà 3 chất với nhau trong chén sắt. Đặt chén lên giá và đun bàng đèn khí trong thời gian khoảng 15 phút (quan sát thấy hỗn hợp chuyến từ màu xanh sang màu đỏ và không thấy hiện tượng có bọt khí) thì ngừng đun. Hoà tan hỗn hợp rắn trong chén bang từng lượng 5ml nước sôi đến khi chuyến toàn bộ chất ran ra cốc (tống lượng nước khoảng 20ml). Lọc bỏ phần chất rắn không tan hết, thu dung dịch sạch. Cô cách thủy dung dịch nước lọc đến khi xuất hiện váng tinh thề. Làm lạnh hỗn hợp phản ứng bằng nước đá để kết tinh K2C1O 4 trong khoáng 20 phút. Lọc thu lấy tinh thể K2CTO4 bang máy lọc hút áp suất thấp và sấy khô sản phẩm ở nhiệt độ 7 0 - 80nc. Cân lượng K.2CrC>4 thu được, tính hiệu suất quá trình điều chế. Quan sát hình ảnh tinh thể thu được qua kính hiển vi. H ì n l i 9: Anh lin h thê K 2C 1O 4 48 IV. THỬ TÍNH CH ẤT SẢN PHAM Cho vài tinh thê K.2O O 4 điều chế được vào cốc 50ml rồi hoà tan bằng khoảng 6 ml nước cất. Lay vào 5 ống nghiệm lần lượt mỗi ống khoáng lm l dung dịch H2O2, dung dịch KI, dung dịch FeSƠ4, dung dịch H:SOj loãng và dung dịch BaCỈ2- Axit hoá các dung dịch H2O2, Kĩ, FeSƠ4 bang vài giọt dung dịch H2SO4 loãng. Thêm vào mỗi ông nghiệm vài giọt dung dịch K.2CTO4. Quan sát các hiện tượng xảy ra. V. CÂU HỎI VẢ BÀI TẬP 1. Nêu mục đích và cơ sơ lí thuyêt cua thi nghiệm lông hợp kali cromat. Viêt các phương trình phan ứng xay ra trong quá trình điêu chê. Nêu ban đẩu lẩy 1,5 gam C r2O i có thê thu được bao nhiêu gam K ĩC rO 4? ũ iíi thiết hiệu suất cùa quá trình điểu chế là 100%. 2. Nêu vai trò cùa K O H và KNOị trong quá trình điều chế? c ỏ thế thay KNOỉ bang chất nào khúc được không? Có nên thay KO H bảng NaOH không, vì sao? 3. Tính lượng K O H và K N O ì cần dùng đê phàn ứng vừa đù với l,5 g CriOi G iai thích lượng KOH, C riO i và K N Oị (lùng trong bài tông hợp. VI. CHÚ Ý KHI LÀM THÍ NGHIỆM Khi đun hỗn họp phàn ứng có hiện tượng sôi rất mạnh nên cần chú ý tránh bị hoá chất ban vào người. Cẩn trộn kĩ hỗn hợp phản ứng trước khi đun nóng. BAN TƯỜNG TRÌNH THÍ NGHIỆM TỔNG HỢP HOÁ HỌC v ô c ơ B à i 9. TỔ N G HỢ P KA LI C R O M A T Ngciy làm thi nghiệm :....................................................................... I. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM (5 điềm) 49 II. c ơ s ỏ LÍ TH U YẾT (15 điểm) - Sơ lược cách tiến hành (thông qua sơ đồ và phương trình phản ứng): - Thiết lập công thức tính hiệu suất và giải thích: III. C Á C SỐ LIỆU VÀ KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM (50 điểm) 1. Các số liệu tliự c lĩghiệm và kết quá m C r,0 j (gam) m KNO, (gam) m KOH (gam) Thòi gian nung V H , 0 C ầ n hoà tan^ s à n phẩm Tông thòi gian diều chế/ tông họp Hiệu suât 2. Thử tinh chất của K2C r0 4 Viết các phương trình, nêu hiện tượng xày ra và giãi thích: 3. K iC rC ^ + H2O2 + H2SO4 —> ................................................. b. K^CrOí + H2SO4 + FeSC>4 c. K2C1O4 + H2SO4 + K I -> 50 d. K:C r04 + BaCb e. K:C r04 + H:S 0 4 -> 3. N hận x ét kết qua và kiến nghị IV. TR Ả LỜI CÂU HỎI (3 0 điềm ) C âu I. Hiệu suất phàn ứng được tính theo CriO.i hay KOH hoặc K.NO3? Giai thích. Câu 2. Tại sao khi thử tính chất sán phấm lại phải axit hoá các dung dịch H2O2, KI, FeSƠ4 trước? Có thể axit hoá dung dịch K:CrƠ4 trước được không? Vì sao? Câu 3. Tính độ tan s (g/lOOg HiO) cùa K:CrOj ờ 40°c biết ràng ờ nhiệt độ này dung dịch bão hoà có nồng độ 39,4%. 5 ! Bài 10. TỐ N G HỢ P NATR I C A C B O N A T (XÔ ĐA) D ự A TH EO PHƯƠ N G PH Á P SO LV A Y I. MỘT SỐ TÍNH CHẤT LÍ HOÁ ĐẶC TRƯNG CỦA Na2C 0 3 NajCOi khan là chất bột màu trắng, dễ hút ẩm, nóng chày ở 852°c. NajCOj dễ tan trong nước, quá trình tan phát nhiều nhiệt do sự tạo thành các hiđrat. Từ dung dịch, ở nhiệt độ dưới 32,5 °c, NaiCOì kết tinh dưới dạng đecahiđrat Na2C0 3 .10H2 0 . Đây là những tinh thể đơn tà trong suốt, không màu, dễ tan trong nước, đến 107°c mất nước hoàn toàn biến thành Na2C03 khan. Khi tan trong nước, Na2CCh bị thủy phân cho dung dịch có môi trường kiềm. Dung dịch NaiCOi 0,1N có pH = 10,9; IN có pH = 12,3; 6N có pH = 12,8. Na2CC>3 bền với nhiệt, ở nhiệt độ nóng chảy (trong khí quyển CO2) vẫn chưa bị phân hủy. Nhưng khi nung ở nhiệt độ cao hơn (trên 853ưC) bát đầu bị phân huỷ thành oxit và khí CO2: t° > Na2CO_, ------— -----> Na20 + C0 21 Na2CC>3 phán ứng với muối của một sổ kim loại như muối của Ba2*, Ca2+, Sr2+, Mn2+, Fe2+, N i2+, A g+,... tạo kết tủa cacbonat. Nhưng khi phàn ứng với các muối của một số cation kim loại có độ thuỷ phân cao như muối cùa Mg2+, Zn2+, Be2+, Pb2+, Co2+, Cu2+, Cd2+,... lại tạo muối cacbonat bazơ. II. HÓA CHẤT VÀ DỤNG c ụ (dùng cho một nhóm sinh viên) H oá chất: Dung dịch amoniac đặc (25%), tinh thể NaCl, đá vôi, dung dịch HC1 17%, rượu etylic, metyl da cam, dung dịch FeCli, phenolphtalein, dung dịch BaCh, nước đá, bông, giấy lọc. Dụng cụ Số lượng Dụng cụ Số lượng Binh kíp 1 Bình rửa khí 1 Bộ lọc hút áp suất thấp 1 Đũa thuý tinh 1 Ồng nghiệm to 1 Chén sứ 1 Ỏng nghiệm nhỏ 5 Bếp điện 1 Cốc lOOml 3 ỏ n g đong 1 0ml 1 52 III. CÁCH TIẾN HÀNH Cân 2,5g muối ăn khô. Dùng ống dong lấy lOml dung dịch amoniac 25% rồi cho vào cốc lOOml. Cho từ từ lượng muối răn vào cốc, vừa cho vừa khuây mạnh cho đến khi muối tan hết ở nhiệt độ phòng. Lọc thu dung dịch sạch. Đ o dung dịch này vào một ong nghiệm cỡ lớn, nút nhẹ miệng ống nghiêm bằng một dúm bông. Sục mạnh dòng khí CƠ2 được điều chế từ bình Kip (đã lội qua binh rửa khí chứa NaHCOỉ) vào ống nghiệm trên trong khoảng 90 phút (đến khi kết tủa hầu như không xuất hiện thêm nữa). Dừng sục khí, làm lạnh ống nghiệm bằng hỗn hợp sinh hàn cho kết tủa tách ra. Lọc thu kết tủa bằng bộ lọc hút áp suất thấp, rừa kết tua trên phễu bằng một ít nước lạnh sau đó bằng một ít rượu etylic. Lấy kết tủa, ép khô giữa các tờ giấy lọc. Lấy một ít kết tùa hoà tan bàng lm l nước cất. Xác định pH cùa dung dịch thu dược bang giấy đo pH. Cho phần kết tùa còn lại vào một chén sứ sạch đã biết chính xác khối lượng, đem đun trên bếp điện ờ khoảng 300°c trong 20 phút (đến khối lượng không đồi). Đê nguội. Cân lượng sàn phâm thu được. Tính hiệu suất của quá trình điều chế Na2C O j. H ình 10: Anh minh họa thi nghiệm điểu ché NciiCOỉ IV. THỬ TÍNH CHẤT CỦA Na2C 0 3 - Lấy một ít san phẩm bang hạt đỗ hoà tan trong lm l nước cất. Xác định pH của dung dịch thu được bằng giấy đo pH (giữ lại dung dịch cho thi nghiệm sau). So sánh pH của dung dịch sản phẩm với pH của dung dịch muối trước khi nung và giái thích. 53 - Pha loãng tiếp lm l dung địch trên bằng khoáng 4ml nước cất rồi chia ra 5 ống nghiệm khác nhau. Lần lượt nhỏ vào mỗi ống nghiệm vài giọt dung dịch: metyl da cam, phenolphtalein, HC1, FeCỈ3, BaCli. Quan sát các hiện tượng xảy ra và giải thích. V. CÂU HỎI VÀ BÀI TẬP 1. Trình bày chu trình tông hợp NciìCOi theo phương ph áp Solvay. So sánh với phương ph áp tiến hành trong bài thi nghiệm. 2. Tính lượng N aC l lớn nhất để hoà tan được trong 10ml (lung dịch NHì 25%. (cho biết ờ 25°c, độ tan cùa N aC l là ỉ,6 g /1 0 0 g HỵO; d SH = 0,9lg/m l) 3. Tính p H cùa clung dịch NuH C O ị 0, IM, p H cùa dung dịch NciịC O ì 0, IM. 4. Trong phòng thi nghiệm điểu chế khi c o Ị bằng cách nào ? VI. C Á C LƯU Ý KHI LÀM THÍ NGHIỆM - Giai đoạn hoà tan muối ăn vào dung dịch am oniac nên tiến hành trong tủ hốt. - NaHCC>3 dễ tan trong nước nên khi rửa phải rửa nhanh bằng từng lượng nhỏ dung môi. BẢN TƯỜNG TRÌNH THÍ NGHIỆM TỐNG HỢP HOÁ HỌC VỐ c ơ B à i 1 0 . TỔ N G HỢ P N A TR I C A C B O N A T (N a 2C 0 3) D ự A t h e o p h ư ơ n g p h á p s o l v a y N gày làm thí n gh iệm :....................................................................... I. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM (5 điềm) II. C ơ S ỏ Lí THU YẾT (1 5 điểm ) - Sơ lược cách tiến hành (thông qua sơ dồ và phương trinh phán ứng): 54 Thiẽt lập công thức tính hiệu suất và giải thích: III. C Á C SỐ LIỆU VÀ KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM (5 0 điểm ) 1. Cúc sô liệu thự c nghiệm vả két quả m Na ( l (gam) V NH, (ml) NaHCO, p ll của dd NaHCO , pH của dd Na2C 0 3m Na!C 0 j Hiệu suất Na:CO j 2. Thư tính chất của NaiCOỉ Viết phương trình, nêu hiện tượng xáy ra trong các thí nghiệm và giải thích: a. Na2C 0 3 + HCI - * ..................................................................................................... b. Na2CƠ3 + BaCl2 c. NaiCCb + FeClj -» d. Cho vài giọt metyl da cam vào dung dịch N aiC O i loãng 55 e. Cho vài giọt phenolphtalein vào dung dịch NaiCOỉ loãng 3. N hận x é t kết quà và kiến ngliị IV. TR Ả LỜI CÂU HỎI (3 0 điểm ) Câu 1. Tại sao phải rửa sản phấm bằng nước lạnh và rượu? Câu 2. Trong bài tổng họp NaỉCCb này có nhất thiết phải rửa khí CƠ2 không? Tại saó trong bình rửa khí lại cho một ít dung dịch NaHCŨ3? Câu 3. Có thể điều chế K2CO3 dựa theo phương pháp Solvay không? Vì sao? 56 B À I 11: TỔN G HỢ P H ẠT N ANO S IÊU TH U ẬN T Ừ Fe 30 4 BẰNG PH Ư Ơ N G PH Á P Đ Ỏ N G KẾT TỦ A I. MỘT VÀI TÍNH CHẤT LÍ HOÁ, CÂU TRÚC VẢ TÍNH CHẤT PH ổ IR C Ủ A Fe30 4 - Tinh chcit li hoá: M = 231.54; d = 5,11 (g/dm ); tIK= 1538°c (phân huy) Hạt nano siêu thuận từ Fe(C>4 màu đen, rất cứng, bền nhiệt. Hạt nano FesO-i đã nung không hoạt động hoá học. Dạng hiđrat (F cMFenl;:)0 4 .2 H;>0 được kết tinh từ dung dịch có khá năng phán ứng cao hơn. Ờ trạng thái ấm, nó dề bị O: không khí oxi hoá. FeiO jphän ứng với axit, kiềm (khi nóng chày). - cáu trúc: Hạt nano FeiC>4 có cấu trúc spinel đáo, hang số mạng a = b = c = 0,8396nm , với các ion o xếp chặt tạo mạng lập phương tâm mặt. Một nứa số ion FeJ+ chiếm các hốc tứ diện, số ion Fe3+ còn lại và ion Fe2+ chiếm các hốc bát diện. - Phổ IR: FeiO.1 có 2 vân hấp thụ tại 565cm 1 và 421cm ' là 2 vân đặc trưng cho dao động cùa Fe -O và Fe - 0 . - Tinh chất lìr. Hạt nano FeiOj là vật liệu fern từ, từ độ bão hoà của mẫu khối là 92 emu/g. Khi kích thước hạt Fei0 4 giảm xuống cỡ 20nm, FeiOj trở thành vật liệu siêu thuận từ. II. HOÁ CHẤT VÀ DỤNG c ụ (dùng cho một nhóm sinh viên) H oá chất: Các dung dịch FeCl2 IM, FeCli IM, HC1 2M, NH i 2M, axeton, nước cất, bình định mức 25m l, bình dịnh mức 50ml, pipet 2ml, pipet 5ml. D ụng cụ SỐ lưọngTên dụng cụ SỐ luọngDụng cụSố lu-ọng M áy khuấy từ gia nhiệt 1 cái Bình cầu 2 cổ 250ml 1 cái Chày, cối mã não 1 bộ Con từ 1 cái Bê ôn nhiệt 1 cái Binh khí N i 1 bình Phễu nhỏ giọt ] cái Nam châm cái Cốc 100ml 1 cái III. CÁ CH TIẾN HÀNH Thí nghiệm có thè dược bố trí như hình 11. 57 H ình 11: Hình m in h hoạ thí nghiệm tỏng hợp hạt nano F eìO j Dùng pipet lần lượt lấy 2ml F eƠ 2 IM, 4 ml FeCl3 IM cho vào cốc thúy tinh loại lOOml, thêm tiêp dung dịch HC1 2M đê tông thê tích dung dịch dạt khoảng 50ml. Chuyến toàn bộ dung dịch trong cốc vào bình cầu 2 cổ loại 250m l. Sục khí N 2 để đuổi hết không khí trong bình phản ứng. Bình cầu được để vào bề ổn nhiệt và hệ thống được đặt trên máy khuấy từ. Tốc độ khuấy được giữ ở mức 500 vòng/phút, nhiệt độ 8 0 °c trong suốt quá trình phàn ứng. Nhỏ từ từ dung dịch NH i 2M vào trong bình phàn úng thông qua phễu nhó giọt, sau một thời gian dung dịch xuất hiện kết tủa hiđroxit dạng keo và sau chuyến thành kết tủa đen. Ket tủa đen chính là các hạt nano từ tính Fe3Ơ4. Tiếp tục nhò từ từ dung dịch NH3 cho đến khi pH của dung dịch đạt khoảng 9-10. Tiếp tục khuấy thêm hỗn hợp phàn ứng 30 phút. Dùng nam châm làm lắng các hạt Fe3Ơ4 xuống dưới đáy bình cầu, gạn bỏ phần dung dịch. Cho nước cất vào để rửa kết tủa, lặp lại quá trình rừa khoáng 5 - 7 lần. Sau đó tiếp tục rửa bàng axeton 2 - 3 lần. Trong quá trình rửa, dùng nam châm để giữ các hạt F e j0 4 ở đáy bình, chi gạn bỏ phần nước lọc. Cuối cùng, FejƠ4 được đem làm khô trong tủ sấy chân không ờ 30 40°c. Khi sấy, axeton bay hơi làm các hạt PeiO-i vón lại. Các hạt nano từ FeìC>4 cần được nghiền nhò trước khi bảo quán hay tiến hành các phép đo đặc trưng tính chất mẫu. Cân sản phấm và tính hiệu suất phản ứng. 58 IV. KHẢO SÁT TÍNH CHẤT CỦA HẠT NANO TỪ Fe30 4 Đ o anh FESEM của san phàm đê xác định kích thước và sự phàn bô kích thước cua các hạt nano F et0 4 . Có thê tiến hành đo XRD, hồng ngoại đề xác định cấu trúc san phấm. Đ o từ kế mẫu rung (VSM ) xác định đường cong từ hoá, qua đó có thẻ xác định hạt có tính chất siêu thuận từ hay không và xác định từ độ bào hoà Ms (nếu trang thiết bị cùa phòng thí nghiệm cho phép). V. CÂU HỎI VÀ BÀI TẬP /. M ục đích cua thí Iiglìiệm và cơ sơ cua phương ph áp đủng kêl tua? 2. Tụi sa o trong suút c/uá trình tlii nghiệm cân ph a i sục khí N2? 3. Việc thay đói nồng độ FeCl: VCI FeCls sè anh hưởng như thế nào đến kích thước hạt và từ lính cua hụt? 4. G ia i th ích tạ i s a o trẽn p h ô IR cu a Fí> ịŨ 4 lạ i c ó vân hấ p p h ụ lụ i lầ n s o Ỉ4 4 0 c m ? VI. C Á C LƯU Ý KHI LÀM THÍ NGHIỆM Dùng nam châm để lắng; rừa sàn phẩm Fe3Ơ4 nhiều lần bàng nước cất cho đến khi pH của nước lọc bang 7 để tránh sự oxi hoá FeiOa sau này. BAN TƯỜNG TRÌNH THÍ NGHIỆM TÓNG HỢP HOÁ HỌC VÔ c ơ Bà/ 1 1 . TỐ N G HỢ P H ẠT N ANO S IÊU TH U ẬN T Ừ Fe30 4 BẰNG PHƯƠ N G PH Á P Đ Ồ N G KẾT TỬA Ngày làm thí nghiệm :.................................................................................................... I. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM 59 II. c ơ s ở LÍ THUYẾT - Sơ lược cách tiến hành (bàng hình vẽ). - Thiết lập công thức tính hiệu suất và giài thích: III. C Á C SỐ LIỆU THỰC NGHIỆM VÀ K ẾT QUẢ 1. Các so liệu tlụrc nghiệm và kết quá v dd FeCI2 IM (ml) v dd FeCl3 IM (ml) V ddNH32M (ml) ITlsán phấm (gam ) H iệu suất (% ) 2. Đ ặc trim g tính chất sán ph ẩm Từ ảnh FESEM, nhận xét về kích thước hạt và độ đồng đều về kích thước của sàn phâm. 60 3. N hộn x é t kẽt quá và kiến nghị IV. TR Ả LỜI CÀU HỎI Câu 1. Neu cách pha lOOml FeCli IM từ muối FeCh.öHlO. Câu 2. Có hiện tượng gi xảy ra nếu đề lâu dung dịch muối FeCb và FeCli? Neu trong thí nghiệm trên, ta dùng các dung dịch pha lâu ngày thì có ảnh hưởng gì đến kết quà thí nghiệm? Cách bào quan hai dung dịch muối trên? Câu 3. Tại sao các hạt Fe3Ũ4 điều chế được có kích thước nano nhưng chúng ta vẫn có thể quan sát được các hạt chất rắn màu đen? 61 BÀI 12. TỐNG HỢP PHỨC HEXAAMMINNIKEN(II) CLORUAi [N i(N H 3)6]CI2) I. MỘT SỐ TÍNH CH ẤT LÍ HOÁ Đ ẶC TRƯNG CỦA [Ni(NH3)6]CI2 [N i(NH3)(,]Cl2 có màu tím - lam, tan nhiều trong nước nguội, không tạo nêin tinh thề hiđrat. Phức bát diện [Ni(NHi)o]CI: có tính thuận từ, lgP = 8,31, khônig tan trong dung dịch amoniac. Phức [Ni(NHi)(,]Cl2 rắn bẳt đầu bị phân hùy giải phóng NHì khi đun nóng ở nhiệt độ trên 176(,c và đến 450°c nó giải phóng hoàn toàn NH ị. ờ dạng dung dịc;h, phức này cũng bị phân hủy khi đun sôi theo phương trình hoá học sau: [Ni(NH3)6]Cl2(ran) l76 - 45l,v -»NÌCI2 + 6NH3 [Ni(NH.,)6]Cl2 N iC l2 + 6NH4CI [Ni(NH3)6]Cl2 + 2NaOH -— >Ni(OH)2l + 6NH3 + NaCl II. DỤNG CỤ, HÓA CHẤT (dùng cho một nhóm sinh viên) Hoá chất: NÌG2.6H2O tinh thể, dung dịch NH4CI bào hoà trong NH3, dung dịcch NH3 (pha loãng từ N H3 25% theo ti lệ 1 : 1), dung dịch NaOH loãng, dung dịcch H2S, rượu etylic, dung dịch AgNO.1, nước đá, giấy lọc, dung dịch đimetyl glyoxiiim (C4H gOjN2). Dụng cụ Số lượng Dụng cụ Số lượng Dụng cụ Số lirựnịig Ồng nghiệm 3 Kính hiển vi 1 Phễu thủy tinh 1 Đũa thủy tinh 1 Mặt kính đồng hồ 1Bộ lọc hút áp suất thấp 1 Cốc lOOml 2 Cân phân tích 1 Ống đong lOml 1 III. CÁCH TIÊN HÀNH (là m tr o n g tủ h ố t) Cân 5g NÌCI2.6H2O. Dùng ổng đong lấy 16ml dung dịch NHj (pha loãng t từ N H iđặc theo ti lệ 1 : 1) cho vào cốc thuv tinh lOOml, sau đó thêm dân từng lươrimg 62 nho N ìC Iị.ỏH ịO vào côc, vừa thêm vừa khuây đêu. Sau khi tan hết muôi, dê yên 30 phút cho phan ứng xảy ra hoàn toàn. Sau dó, vừa khuấy vừa thêm vào dung dịch phán ứng từng phần nho dung dịch NH4CI bào hoà trong NHì đặc (khoáng 30ml dung dịch NH4CI bào hoà). Làm lạnh dung dịch khoảng 15 phút trong nước đá dè tinh thè màu tím tách ra. Lọc hút tinh the qua phễu lọc Busne. Rứa sán phẩm lần đầu bàng dung dịch amoniac (đà pha loãng 1 : 1 ), sau đó bàng nước cất lạnh và lan cuối banii rượu 96%. Lay sản phẩm ra cho vào mặt kính đồng hồ và sấy khô ớ nhiệt độ 70 80"c trong khoang 40 phút. Cân và tính hiệu suất cùa quá trình điều chế [N i(N H3)(,]Cl2. Quan sát hình ảnh tinh thê thu được qua kính hiên vi. H ình 12: Anh tinh thế phức chắt [Ni(NH i)(J Cl} IV. THỬ TÍNH CHẤT CỦ A SẢN PHAM - Lấy một vài tinh the phức chất điều chế được hoà tan vào khoảng 6ml nước cất. Chia dưng dịch vào bốn ống nghiệm: + Ỏng thứ nhất: cho thêm tùng giọt dung dịch NaOH loãng. + Ổng thứ hai: cho thêm từng giọt dung dịch HịS loàng. + Óng thứ ba: cho thêm tùng giọt dung dịch AgNO i. + Ong thử tư: cho thêm từng giọt dung dịch dimetyl glyoxim . Quan sát các hiện tượng xáy ra và viết phươnu trinh phán ứng. V. C  U HỎI TRƯỚ C KHI LÊN PHÒNG THÍ NGHIỆM 1. Nêu mục đích, c ơ sơ li thuvét cùa thí nghiệm điều chế ph ứ c [ Ni(NIIjJ6J(C h ? 2. Tại sa o ph ai dùng dung dịch NH4CI bão hoà trong NHj đặc đê két linhi sán phẩm ? Có thê thay bang chất nào khác không? 3. Tại sao lạ i rứa sán phàm băng (lung dịch NHì lo ã n g , sau đó h ă n g nướrc cất lạnh và cuôi cùng bang rượu etvlic? VI. C Á C LƯU Ý KHI LÀM THÍ NGHIỆM Dung dịch NH3 có mùi khai, xốc, khó chịu nên tiến hành thí nghiệm trong tủ hốt. BẢN TƯỜNG TRÌNH THÍ NGHIỆM TÓNG HỢP HOÁ HỌC VÔ c ơ Bà/ 1 2 . TỐ N G HỢ P PH Ứ C CH Ấ T H E X A AM M IN N IK EN ( I I ) C LO R U A [N i(N H 3)6]CI2 N gày làm thí nghiệm :........................................................................... I. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM (5 điểm) II. C ơ SỞ LÍ THUYẾT (15 điểm) - Sơ lược cách tiến hành (thông qua sơ đồ và phương trinh phán ứng): - Thiết lập công thức tính hiệu suất và giái thích: 64 III. C Á C SÔ LIỆU THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ (5 0 điểm ) 1. C ác so liệu thực nghiệm và két quà *n \irij.ftii2o (gam)V MI, (ml) VNH/I (m l) n^sãn phấm (gam) 2. T h ử tinlì ch ấ t cùa sán ph àm Tông thòi gian điều chc/ tổng họp Hiêu suất <%) Viết phương trình, nêu hiện tượng xảy ra và giải thích: a. [Ni(NH.,)h]Cl2 + N aO H -> b. [N i(N H3)6]C l2 + H20 2 -> c. [N i(N H3)6]C l2 + H2S -> d. [Nì(NHị)(,]C12 + đimetyl glyoxim Nêu hiện tượng xày ra và cho biết úng dụng của phán ứng này. 65 3. N hận x é t kết quả và kiến nghị IV. TR Ả LỜI CÂU HỎI (3 0 điểm ) Câu 1. Hiệu suất phản ứng được tính theo NÌCI.6H2O hay NHj? Giải thích. Câu 2. Sẩy sản phẩm ở nhiệt độ cao hơn hoặc thấp hơn nhiệt độ cho trong bài có được không? Giải thích. 66 BÀI 13. TỐ N G HỢ P PHỨ C T ET R A AM M IN Đ Ồ N G (II) S U N F à T [C u (N H 3)4]S04.H 20 I. MỘT SỐ TÍNH CH ẤT LÍ HOÁ Đ Ặ C TRƯNG CỦA [Cu(NH3) J S 0 4 .H20 [Cu(NH_,)4]S0 4.H20 có dạng tinh thế hiđrat màu xanh chàm, phân hủy khi đun nóng. Tan nhiều trong lượng ít nước, chi bền trong dung dịch amoniac loãng. [Cu(NH3)4]S0 4.H20 bị nước nóng, axit phân hủy, bị hiđrazin khừ. [C u(N H ,)4]S0 4 .H20 — C11SO4 + 4N H , + H20 [Cu(NH3)4]S0 4 + 2H2S0 4(ioâng)----- >CuS04 + 2(NH4)2S0 4 [Cu(NH.,)4]S0 4 + 2NaOH ------ » Cu(OH)2ị + N a2S 0 4 + 4N H 3t 4[Cu(NH3)4]S0 4 + N2H4------>2[Cu(NH3)2]2S04+ N2t + 2(NH4)2S0 4 + 4NH3 II. HOÁ C H Ấ T VÀ DỤNG c ụ (dùng cho một nhóm sinh viên) C11SO4.5H2O, dung dịch NH3 (pha loãng từ NH325% theo ti lệ 1 : 1), dung dịch NaOH loăng, dung dịch H2S, dung dịch BaCh, rượu etylic, nước đá, giấy lọc. Dụng cụ Số lượng Dụng cụ Số lượng D ụng cụ Số lượng Óng nghiệm 3 Kính hiển vi 1 Phễu thủy tinh 1 Đũa thúy tinh 1 Mặt kính đồng hồ 1 Bộ lọc hút 1 áp suất thấp Cốc lOOml 2 Cân phân tích 1 Ồng đong lOml 1 III. CÁCH TIẾN HÀNH (làm trong tủ hốt) Cân 5g muối C11SO4.5H2O tinh thể. Dùng ống đong lấy 20m l dung dịch NH3 (pha loãng từ N H jđặc theo tì lệ 1 : 1) cho vào cốc thủy tinh lOOml, sau đó thêm dần từng lượng nhô C11SO4.5H2O vào cốc, vừa thêm vừa khuấy đều cho đến hết. Sau khi phán ứng kết thúc (khoảng 20 phút), thêm dần từng lượng nhò rượu etylic vào dung dịch sau phản ứng (khoảng 30ml rượu). Làm lạnh dung dịch trong khay đựng nước đá khoáng 15 phút cho các tinh thể sản phẩm màu xanh tách ra. Lọc hút các tinh thể qua phễu lọc Busne. Rửa tinh thể lần đầu bàng hỗn hợp 67 rượu — amoniac (ti lệ 1 : 1 về thế tích), sau đó rửa lại bằng rượu etylic. Lấy sán phẩm ra, sấy ở nhiệt độ 60 80°c trong 1,5 giờ. Cân và tính hiệu suất cùa quá trình điều chế [Cu(NH3)4]S0 4 .H:0 . Quan sát hình ảnh tinh thể thu được qua kính hiển vi. H ình 13: Anh tinh thề phức chất [Cu(N H3) 4] SO4.H2O IV. THỬ TÍNH CHẤT CỦA PHỨC CHẤT TETRAAMMIN ĐỔNG(II) SUNRAT - Lấy một vài tinh thể phức chất vừa điều che được cho vào ống nghiệm. Thêm vào ống nghiệm khoảng 3ml nước cất, lác cho phức chất tan hết. Chia dung dịch thu dược vào ba ống nghiệm: + Ồng 1: cho thêm vài giọt dung dịch NaOH loãng. + Ống 2 : cho thêm vài giọt dung dịch H2S. + Ồng 3: cho thêm vài giọt dung dịch BaCh. - Quan sát các hiện tượng xảy ra, giải thích và viết phương trình phàn ứna V. C  U HỎI TRƯỚC KHI LÊN PHÒNG THÍ NGHIỆM 1. Nêu mục đích và cơ sở lí thuyết cùa thí nghiệm điểu chế ph ứ c chất am on iacat cùa đồng(Il). 2. Theo lí thuyết, 5g C11SO4.5H2O tinh thể phản ứng vừa đù với bao ml NH3 (12% )? G iài thích lượng C11SO4.5H2O và NHi 12% dùng trong bài tống, 3. Nêu phương ph áp xác định độ tinh khiết của sán phẩm. VI. C Á C LƯU Ý KHI LÀM THÍ NGHIỆM Dung dịch NHi có mùi khai, xốc, khó chịu nên tiến hành thí nghiệm trong 68 BAN TƯỜNG TRÌNH THÍ NGHIỆM TÓNG HỢP HOÁ HỌC VÒ C’ơ BÀI 13. TỔ N G HỢ P PHỨ C T ET R A AM M IN Đ Ồ N G (II ) S U N FA T [C u (N H 3)4]S04.H 20 Ngày làm thí nghiệm :................................................................................................. I. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM (5 điểm ) II. C ơ S ỏ LÍ TH U YẾT (15 điểm ) - Sơ lược cách tiến hành (thông qua sơ đồ và phương trình phản ứng): - Thiết lập công thức tính hiệu suất và giải thích: III. C Á C s ỏ LIỆU THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ (5 0 d ) 1. Các sổ liệu tlụrc nghiệm và kết quà m CuS04.ỈH,<) (sam) V M I , ( m l ) V ru v u ( m l )l^ s á n phàm (gam ) Tổng thời gian điều chế/ tổng họp Hiệu suất (% ) 69 2. Tliử tinh chất của sản pltấnt Viết các phương trình, nêu hiện tượng xảy ra và giái thích: a. [Cu(NH3)4] S 0 4 + NaOH - » ........................................................ b. [Cu(NH3)4]S0 4 + BaCb -> c. [Cu(NH„,)4]S 0 4 + H2S -> 3. N hận x é t kết quả và kiến nghị 70 IV. TR Ả LỜI CÂU HỎI (3 0 đ iểm ) Cân 1. Vai trò cùa rượu trong quá trình thí nghiệm? Neu không cho rượu vào có được không? Câu 2. Sấy sản phẩm ở nhiệt độ cao hơn hoặc thấp hơn nhiệt độ cho trong bài có được không? Giải thích. 71 B À I 14. TỐ N G HỢ P PHỨ C KALI T R IO X A LA TO FE R A T (II I) (K3[Fe (C 20 4)3].3H20 ) I. MỘT SÔ' TÍNH CH ẤT LÍ HOÁ C Ủ A PHỨC CHẤT KALI TRIOXALATORERAT(III) Kali trioxalatorerat(III) còn gọi là kali ferrioxalat có công thức phân tử là K3[Fe(C204)3].3H2Ơ. Ờ điều kiện thường, chất tồn tại dạng tinh thể đơn tà màu lục, tan trong nước và trong dung dịch axit, khối lượng riêng d = 2,13g/cnr\ t°„c = 230°c. Dưới tác dụng của ánh sáng, phức này biến thành muối sắt(II) theo phương trình phản ứng sau: 2K 3[Fe(C20 4)3].3H20 -> 2K2[Fe(C20 4)2] + K2C2O4 + 2CO: Tính chất quang hoá học này được dùng đế in can các bản vẽ. Bàn vẽ được vẽ trên giấy bóng mờ gọi là bàn can, đặt bản can lên tờ giấy trang một mặt đã được tẩm dung dịch hỗn hợp K3[Fe(C20 4)3] và K.3[Fe(C N)6] rồi chiếu sáng mạnh. Ánh sáng đi qua những chỗ không có đường nét vẽ của bàn can gây ra sự khử Fe3+ thành Fe2+ theo phàn ứng trên. Khi nhúng giấy trắng (đã được chiếu sáng) vào nước, những chỗ được chiếu sáng trên tờ giấy trở nên có màu xanh chàm Tuabun, còn những chỗ ứng với đường nét của bản vẽ có màu trang, như vậy ta có m ột âm bản vẽ. II. DỤNG CỤ, HÓA CHẤT H oá chất: FeClj 1,5M, K.2C2O4.H2O tinh thể, dung dịch H2C2O4, dung dịch K SCN, nước đá, axeton hoặc cồn 96°. Dụng cụ Số lượng D ụng cụ Số lượng Pipet lOml 1 Cốc thủy tinh lOOml 1 Bộ lọc hút áp suất thấp 1 Đũa thủy tinh 1 Tủ sấy 1 Óng nghiệm 2 Máy khuấy từ 1 Óng đong lOml 1 Công tơ hút 1 Cốc 50ml 1 72 III. CÁCH TIẾN HÀNH Cân 8,28g tinh thẻ KịCiO-i.HịO. Dùng ống đong lấy khoáng 15m 1 nước cất cho vào cốc thúy tinh loại lOOml, cho con từ vào rồi đặt lên máy khuấy từ, điều chinh tốc độ khuấy vừa phái. Cho từ từ muối KoCiOj.HïO vào cốc cho đến hết, diều chinh nhiệt độ lên khoang 70°c. Dùng pipet hút lOrnl dung dịch FeClj 1,5M cho vào cốc thúy tinh loại 50ml. Sau khi K iC îO jdâ tan hết, dùng công tơ hút (hoặc dùng phễu nho giọt) thêm từ từ tìmg giọt dung dịch FeCli 1,5M vào cho đến hết 10ml. Khuấy thêm 20 phút cho phan úng xáy ra hoàn toàn. Làm lạnh hỗn hợp sau phán ứng bàng nước đá hoặc hỗn hợp sinh hàn (trộn muối ăn với đá) cho kết tủa màu xanh tách ra. Lọc hút các kết tủa thu được bang phễu lọc Busne. Rửa sản phẩm 2 lần bang nước cất lạnh cho đến khi sạch ion cr (thử bàng AgNOi) và cuối cùng bằng axeton hoặc rượu tuyệt đối. Lấy sàn phẩm ra, sấy khô ờ nhiệt độ 50°c trong thời gian 30 phút. (Chú ý: Đe phức chất trong tối, tránh ánh sáng). Hình 14: Anh tinh thể phức chất Kì[Fe(C:04)ì].ỈH ịO IV. THỬ TÍNH CH ẤT CỦ A SẢN PHAM - Lay 2 ống nghiệm và thực hiện như sau: + Ống thứ nhất: Cho vài tinh thề phức chất vừa điều chế được, sau đó cho khoáng 3ml nước cất vào, lắc đều cho phức chất tan hoàn toàn. - ỏ n g thứ hai: Cho khoảng 3ml dung dịch FeCl3 loãng (thế tích tương đương ong nghiệm thứ nhất). 73 Thêm vào mỗi ống vài giọt dung dịch KSCN. Quan sát hiện tượng xáy ra và viẻt phương trinh phan ứng. Sau dó, thêm tiêp vào mỗi ông nghiệm vài giọt dung dịch axit oxalic, quan sát sự biến đôi màu sắc trong mỗi ong và giải thích. V. C ÂU HỎI VẢ BÀI TẬP /. Nêu mục đích cua thí nghiệm và viữl phương trình phan ứng tông hợp phức chất. 2. Viêt các đông phùn cua pliử c chát kali/erioxalat. 3. Nêu các cácli có thê thực hiện trong phòng thì nghiệm đê các tinh thê phứ c chất tách ra lừ d u n g (lịch sau phan ừng. Ưu và nhược điêm cùa mỗi cách? 4. Trong phòng thi nghiệm có thê làm khô san phâm băng những cách nào? BẢN TƯỜNG TRÌNH THÍ NGHIỆM TỎNG HỢP HOÁ HỌC VÔ c ơ Bài 14. TỔ N G HỢ P P H Ứ C K A L I T R IO X A L A TO FE R A T ( I I I ) (K 3[F e (C 20 4)3].3H20 ) N gày làm thí nghiệm: ........................................................................................................ I. MỤ C ĐÍCH THÍ NGHIỆM (5 đ iểm ) II. C ơ SỞ LÍ TH U YẾT (15 đ iểm ) - Sơ lirợc cách tiến hành (thông qua sơ đồ và phương trình phản ứng): - Thiết lập công thức tính hiệu suất và giải thích: 74 III. C Á C s ố LIỆU THỰC NGHIỆM VÀ KẾT Q UẢ (6 0 điểm ) 1. So liệu thực Iigliiệm và kết quá m (gam) FeCI>6H20 m (sam) K 2C 20 4 .H: 0 ^ s á n phấni (gam) Tông thòi gian diều chế/ tông họp Hiệu suất (%) 2. Thư tinh chất của sán ph àm Viết các phươnu trình phàn ứng, nêu hiện tượng xảy ra và giai thích: a. K.,[Fe(C20 4)j] + KSCN > ......................................................................... b. FeCli + KSCN -> c. K,[Fe(C20 4)3] + KSCN + H:C20 4 -> d. FeCl3 + K.SCN + H2c :0 4 -> 75 3. N hận x ét kêt quá và kiên ngh ị IV. TR Ả LỜI CÂU HỎI (20 đ iểm ) Câu 1. Tại sao phải rừa phức chất bang nước cất lạnh, sau đó bàng axeton hoặc rượu? Câu 2. Bào quản phức chât kali ferioxalat cân chú ý điều gì? Vì sao? Câu 3. Bằng thực nghiệm làm thế nào để có thể xác định số phân tử nước kết tinh trong phức chất thu được? 76 BÀI 15: TỐNG HỢP PHỨC HEXAAQUƠ CROM (III) CLORUA ( [C r(H 20 ) 6]CI3) I. MỘT SÔ TÍNH CH ẤT LÍ HOÁ Đ Ặ C TRƯNG CỦA [Cr(H20)6]CI3 Hexaaquơcrom(III) clorua có công thức [Cr(H2 0 )(,]Cụ là chất bột màu tím xám, rất háo nước, nhiệt độ nóng chay 95"c. Không tan trong axeton, tan trong nước cho màu lục tím mờ. Nó không mất nước khi sấy khô trên axit sunfuric đặc nhưng ca ba ion C1 đều tạo ngay kết tua với ion A g+. Ớ nồng độ đặc trong môi trường HC1 loãng, phức chất [Cr(H2 0 )(,]Cl3 bị đồng phân hoá theo các kiểu khác nhau tuỳ thuộc vào nhiệt độ theo các phương trình hoá học sau: [Cr(H20 ) <>]Cl3 (jạc) 10~3S"( 'ro"-gHO > [Cr(H20 )?Cl]Cl2 + H:0 [Cr(H:0)o]Ch (dộc) "n » [Cr(H:0 ) 4Cl2]C1.2H:0 Tinh thể hiđrat CrCỈ3.6HỊO dễ tan trong nước; tuỳ thuộc vào nhiệt độ, nồng độ và pH cùa dung dịch mà thành phần của cation phức aqua thay đối, do đó màu sắc cùa CrCl.vóhhO sẽ thay đoi từ tím đến lục thầm. Trong dung dịch loãng, nguội nó có dạng màu tím bền; còn trong dung dịch đặc, nóng dạng màu lục thầm bền: [Cr(H20 )6]Cl3 <=» [Cr(H20 ) 5C l]C b.H 20 <=> [Cr(H20 ) 4Cl2]C1.2H20 tím xám lục nhạt lục thầm II. HOÁ CHẤT VÀ DỤNG c ụ (dùng cho một nhóm sinh viên) Dụng cụSố lượngDụng cụSố Bình cầu nhám lOOml lưọngDụng cụSố 1 Kính hiền vi 1 Phễu lọc đáy thuỷ tinh xốp luọng 1 Sinh hàn nhám 1 Mặt kính đồng hồ 1 Bộ lọc hút 1 áp suất thấp Nhiệt kế 1 Cốc 50ml 1 Vòng sắt 1 Đùa thủy tinh 1 Óng đong lOml 1 Bình nón 3 Bình định mức lOOnil 3 Lưới amiăng 1 Đèn cồn 1 77 Hoá chất: CrClj.óHiO tinh thê, dung dịch HC1 dặc, NaCI tinh thè, nước đá, axeton, dung dịch AgNOs 0,1N, dung dịch KiCrOj bào hoà, giấy lọc. III. CÁ CH TIẾN HÀNH Dùng ống đong lấy 20ml nước cất cho vào bỉnh cầu lOOml. Cân lOg C rCh.óH iO tinh thê rồi hoà tan trong lượng nước đà lấy. Nút bình cầu bằng nút nhám có gan sinh hàn hồi lưu. c ố định hệ thống trên giá có vòng sắt và lưới amiăng (như hình 15b). Đun sỏi dung dịch trong bình cầu khoang 0,5 giờ. Sau đó đê bình trờ về nhiệt độ phòng rồi làm lạnh trong chậu đựng hỗn hợp sinh hàn (m uối trộn với nước dá). Đặt vào bình cầu một nhiệt kế và bào hoà dung dịch bằng khí hidro clorua. Quá trinh bào hoà khí HC1 trong khoảng 1 giờ và nhiệt độ cùa dung dịch không được quá 0°c (llìeo (lồi bằng n h iệ t kế), khi đó trong dung dịch xuất hiện kết tủa dạng keo. Lọc hút áp suât thâp hỗn hợp phản ứng với phễu lọc đáy thúy tinh xôp, rửa sàn phấm trên phễu bang dung dịch axit clohidric dậm đặc, sau dó rừa tiếp bang axeton cho đến khi nước rứa hầu như không màu. Lấy tinh thề màu xám tím trên phễu ra, ép giữa các tờ giấy lọc. sấ y sản phẩm trong tủ sấy ở nhiệt độ 50 -í- 60 c trong 20 - 30 phút. Hình 15(1: Anh plìức chát [CrUhOhỊCh H ìn h 1 5 b : Anlì minh hoạ thi nghiệm điều chế [ Cr(HjO)f,JClỉ Cân sán phàm, tính hiệu suât cua quá trinh điều chê phức. Quan sát hình ánh tinh thẻ thu dược qua kinh hiên vi. 78